Способ получения амидов карбоновых кислот

Способ получения амидов карбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАИИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<щ 47976Î

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 26.07.73 (21) !954539/23-4 (51) М. 1 л. С 07с 103/08

С 07с 103/56

С 07с 103/22 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 05.08.75. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания 24.12.75

Государствениый комитет

Совета Яииистров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.582.4 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. А. Мичурин, Г. И. Васянина н И. В. Бодриков (71) Заявсттель Горьковский политехнический институт им. A. А. Жданова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ

КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится .к способу получения амидов карбонозых ки слот, ис;юльзуемых в синтезс о рганичес ких соединений и пластических масс, Известен способ получения амидов карооновых кислот взаимодействием нитрилов с серной кислотой при 50 — 110 С с последующи м выделением целевого |продукта .известнымп приемами.

Недостатком известного опособа является низкий выход целевого продукта (=80о/о).

Цель изооретения — lIIDBûøåíèå выхода целевого продукта и одновременное,получение сульфокислот — достигается тем, что процесс проводят:в гпрнсутствии углеводорода и его производных, например толуола, хло рбензола, и используют серную кислоту с ко нцентрацией до — 100,5%.

Выход целевого продукта 94 — 99%.

H ip и м е р 1. В реактор, снабженный об- 20 .ратным холодильником,,капельной воронкой, содер>кащей смесь 6,7 г метакрилонитрила и

9,2 г толуола с фенатиазином (ингибитор полимеризации), и термометром, загружают

10,8 г 00% iной серной кислоты с гилрохиноном.

Малярное отношение метакрилонитрил:

: серная кислота: толуол 1: 1, 1: 1. В течение

55 яин при 100 — 101 С .добавляют в реактор смесь из капельной воронки, выдерживают

10 мин при 100 С, охлаждают, .нейтрализуют соловым раствором, экстрагируют горячим трихлорэтиленом и получают 8,4 г (99%) метакриламида, т. пл. 108 — 109 С. О"таток .noc",å утпарнвания водного фильтрата (20,3 г) представляет собой натриевую соль и-толуолсульфокислоты.

Пример 2. В реактор с холодильником, капельной;воронкой и гермометром загару>кают 10,8 г 100%-ной серной кислоты с гпдрохиноном, при 100 — 102 С;приливают смесь

6,7 г метакрилонитрила и 1!,3 г хлорбензола с фенатиазином,:перемешивают 50 мин, нагрезают 10 .иин при 100 C» охлаждают, После .нейтрализации, реакционной смеси содовым растзором и экстракции горячим т рихлорэтиленом получают 8,0 г (94о/,) метакриламила.

О,"таток,по сле упаривания водного фильтрата (22,4 г) представляет собой натриевую соль п-хлорбензолсульфOIKHñëoòû.

П р и м ер 3. В реа ктор загружают 10,8 г

100%-ной серной кислоты, нагревают до 100 С, при пе ремешивании и 100 — 102 С в течение

40 вин приливают смесь 10,3 г бензонитрила и 9,2 г толуола, нагревают 20 лин при 100 С и охлаждают. После нейтрализации содовым раствором отфильтровывают 9,3 г бензамила, упаривают фильтрат, промывают его бензолом и получают еще 2,7 г бензамида. Общий выход бензамида 12,0 г (99%). Остаток. = ®г» |

479760

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

Техред 3. Тараненко Корректор И. Симкина

Редактор Т, Шарганова

Заказ 1091/1594 Изд. № 917 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР

IIo делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» (19,8 г) представляет собой натриевую соль и-толуолсул ьф Окисл О ты.

Способ получения амидов карoOHQBbIx кислот:взаимодействием нитрилов Ic серной кислотой пр11 50 — 110 С с последующим выделением целевого продукта известныгми приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и одновремепног о получения сульфокислот, процесс ведут

5 в присутствии углеводорода и его производных, например толуола, хлорбензола, и используют северную кислоту с концентрацией до — 100,5%.