Способ получения кремнийорганических соединений,содержащих азот и фосфор

Способ получения кремнийорганических соединений,содержащих азот и фосфор

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

c,kA ,:. мЬА

>479773

Союз Советских

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Социалистическими

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 11.01.74 (21) 1986051/23-4 (51) М. Кл. С 07f 7/1О

С 07f 9/02 с присоединением заявки— (23) Приоритет—

Опубликовано 05.08.75. Бюллетень М 29

Дата опубликования описания 09.04.76 (53) УДК 547.245.241. .07 (088.8) (72) Автор ы изобретения

Е. А. Чернышев, Е, Ф. Бугеренко, Г. П. Матвеичева, 3. В. Белякова и О. Е. Перегуд (71) Заявитель (54 )СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ АЗОТ И ФОСФОР

Изобретение относится .к способу получения кремнийорганических соединений, содержащих азот и фосфор, общей формулы

R„(R 0) 3 — „Si(CH2) „NHCR R" PO (OR )з, где R — алкил или арил; R — алкил; R" и

R" — водород, алкил или арил; R"" — алкил или аралкил; т = 1 — 3, и = 0 — 3, которые могут быть использованы,в синтезе огнестой ких мате риалов.

Известен способ получения кремнийорганических соединений, содержащих азот.и фосфор, взаимодействием кремнийазотсодержащих соединений с эфирами кислот фосфора.

Однако область применения известного способа ограничена. Кроме того, он связали с использованием малодоступных и дорогостоящих веществ.

Цель изобретения — упрощение способа и расширение области его применения — достигается том, что,в качестве кремнийазотсодержащих соединений используют вещества

Государственный квмитет

Совета Министров СССР пв девам изобретений и открытий общей формулы R„(R O) 3 „Si (СНз) „,N = указано выше, а в качестве эфиров кислот фосфора — эфиры фосфористой,кислоты общей формулы (R""О) зРОН, где R"" имеет вышеуказа нные значения, в,присутствии каталитических количеств алкоголятов щелочных металлов.

Исходные .кремнийазопсодержащие соединения указанной формулы могут быть получены из аминоалкилсиланов общей формулы

R„(R О) 3 „Я1 (CH>)»NH и карбонилыных соединений общей формулы R""R" CO, в ко15 торых К, К, R", К", и и пг имеют указанные выше значения, непосредственно в реакционной смеси.

Пример 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, холодильником и капельной:воронкой помещают кремнийазотсодержащее соединение и этилат натрия,,добавляют по каплям эфир фосфористой кислоты, выдерживают 1 час при 45 — 55 С, перегоняют в вакууме и выделяют целевой продукт.

Результаты опытов приведены в таблице. с-СО ь(ь с

CO (л

tw

СО с (л (СО с (:>

СО d

СО (о

СО

СЬ CD

CO vI с с

»о о» с

cD cD

00 CO

CD СЧ С (D

CD С " сч (л о ( (Л (D

t t с о

СЭ ( ьИ

С4 х (л

:ч л (О (D (с " со Ос

CO 0) (Q cQ

СО СО (О С оъ ! т оъ с (о г с- с-":С ь( (о (о (С СО

СО СО (Q IQ

С С СЧ

b1 Оъ ((о л л (л л

СЧ (:> (л

С> ьл г-CO о

CG (D

СО (D

CO с

С»

СО

Ос

СО (:>

CI (:>

СО

СО с

СО

СО сс сл ь( сл т( сл

С>

СО

C) (л!

СО

IQ !

CO с (о

CO ! (л с (л

cD! (>

CO сс

С» сс с ( (:> с с (о (:> с(с

cct (cG

Ю

g v а. (:(LJ

CI

СО

CI

GO

cQ (о (л

Ф

CI

cD (л" (о (D (:> х

v х о

C) (л

СО

LQ

СЧ о х

CI

4 ж

С:( о

РС

v х о о о о х о! о о

С» ь х ь1 о Ъ ь

Г о

О,-. a»

Ь ( (со о, о

-е. о с

F» ь (о кл g/д, ыин (%)г е н Нос!и о.соя

-эссап охсчд о ((с ((с

v + ( (сс к (>PDL (D tО СС

Х г

Ояхэаь

-исс он о г овхэаь

-и1он

Се;

Ж (Л а о

z с> (Л а о

Я о

479773 (Л

D с:с

z х

v (Л а о

Я о (Л

Р о

z о (Л

0 о

Я о

Л а о

R о

479773

Предмет изобретения

Составитель M. Коротеев

Текред 3. Тараненко

Ксрректор В. Гутман

Редактор Т. Шарганова

Заказ 175/334 Изд. № 920 Тираж 529 Подп испо.

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытпй

Москва, N-35, Раушская паб., д. 4/5

Тип, Харьк. фил. пред. «Патент»

П р и,м е р 2. iB трехгорлую колбу с мешалкой и холодильником помещают 8,2 г

СвНз (СНз) з31(СHз) зХНз, 5,9 г (СзНзО) зРОН, 10 г безводного К2СОз и кристаллик С НзОХа, добавляют по каплям из капельной IBopoHKH

2 г уксусного альдегида, перемешивают 2 час при 20 — 25 С, отделяют осадок, перегоняют фильграт и выделяют 10,1 г (65%)

СвНз(СНз) з$1(СН ) з НСН(СНз) PO (ОСзНз) 2, т. кип. 160 — 164 С/1 лм; и р 1,4920; d 4

1,0054.

Найдено, : С 57,35; 57,56; Н 9,27; 9,10.

С17Нзз1ЧОзРЯ1.

Вычислено, %. С 57,11; Н 9,02.

Структура синтезированных соединений подтверждена данными ИК- и масс-спектроскопии.

Способ получения кремнийорганических соединений, содержащих азот и фосфор, взаимодействием кремнийазотсодержащих соединений с эфирами кислот фосфора, отличаюи1ийся терм, что, с целью упрощения способа и,расширения области его применения, в гкачестве к ремнийазотсодержащих соединений

10 и спользуют соединения общей формулы

Rn(R О)з — nSi(СНз)mN = CR R" где R — алкил, арил; R — алкил; R" и

R" —,водород, алкил, арил; nz = 1 — 3;

15 n=0 — 3, а в качестве эфиров кислот фосфора — эфиры фосфористой кислоты и процесс ведут в присутствии каталитических количеств алкоголятов щелочных металлов.