Способ получения пурпурина

Способ получения пурпурина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1ii) 479792

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Савз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 01.06,73 (21) 1928907/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.08.75. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 22.12.75 (51) М. Кл. С 09Ь 1/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР пе делам изобретений и открытий (53) УДК 547.976.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. А. Якоби, В. М. Клочко, Е. Г. Трухалева и М. П. Белецкая

Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПУРПУРИНА

Количество серной кислоты, мл на 1 r ализарина

Концентрация серной кислоты, %

К аталиВремя окисления, час

OC затор

Мп

Мп

Мп

Mn, V

Mn, V

Mn, V

60 — 95

60 — 95

60 — 95

60 — 95

l0

86

52

48

89

92 — 95

92 — 95

92 — 95

92 — 95

92 — 95

2,5 — 3

2,5 — 3

0,5 — 1

0,5 — 1

0,5 — 1

0,5 — 1

2,5 — 3

Изобретение относится к способу получения полупродуктов, которые используются в анилинокрасочной промышленности.

Известен способ получения пурпурина окислением ализарина озона-кислородной смесью в растворе серной кислоты при 20 С в присутствии катализатора — растворимых солей металлов переменной валентности, например марганца, ванадия. Время реакции 3 — 5 час.

Выход продукта 84% от теории.

Недостатками такого способа являются длительность процесса и недостаточно высокий выход пурпурина.

С целью устранения указанных недостатков предложено в качестве солей металлов переменной валентности брать смесь соединений ванадия и марганца в молярном соотношении

1:4 и окисление вести при 60 — 95 С.

Проведение процесса окисления в присутствии борной кислоты позволяет увеличить выход пурпурина до 89% от теории.

Пример 1. В стеклянную колонку (высота 300 мм, диаметр 12 мм) с пористой пластинкой в нижней части загружают 20 мл серной кислоты, 0,2 г двуокиси марганца, 0,05 г ванадиевой кислоты, 0,2 r борной кислоты и ведут окисление озоно-кислородной (озоновоздушной смесью), подаваемой со скоростью

0,2 — 0,4 л/мин при 60 — 95 С в течение 40—

60 мин. Производительность озонатора 45—

50 мг экв/час. По окончании окисления, которое определяют изменением окраски в

4% -ном растворе каустической соды, реакционную массу выливают в воду, суспензию фильтруют, осадок отмывают от кислоты и сушат. Получают 1,9 г (89%) пурпурина.

Пример 2. Реакцию проводят по примеру 1 без борной кислоты. Получают 1,82 г

10 (85%) пурпурина.

Результаты окисления ализарина в присутствии борной кислоты приведены в таблице.

П р и м е ч а н и е, Mn, V — соединения марганца и ванадия соответственно.

479792

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

Техред 3. Тараненко

Корректор Е. Рожкова

Редактор 3. Горбунова

Заказ 3071/3 Изд. № 2 Тираж 740 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, Р

1. Способ получения пурпурина окислением ализарина озоно-кислородной смесью в растворе серной кислоты в присутствии растворимых солей металлов переменной валентности с выделением целевого продукта известными приемами, отл и ч а ю щи и ся тем, что, с целью ускорения процесса окисления, в качестве солей металлов переменной валентности берут смесь соединений ванадия и марганца в молярном соотношении 1: 4 и окисление

5 ведут при 60 — 95 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окисление ведут в присутствии борной кислоты.