Электрохимическая ячейка для потенциостатического электролиза металлов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
пп 4798I7
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Йоюа Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 31.05.73 (21) 1923954/22-1 (51) М. Кл. С 22d 3,/02 с присоединением заявки ¹
Совета Министров СССР до делам изобретений и открытий
Опубликовано 05.08.75. Бюллетень № 29
Дата опубликования описания 17.11.75 (53) УДК 669.296.3:621. .3.035.3 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
С, Л. Гольдштейн, С. П. Распопин и Г. Б. Смирнов
Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С. М. Кирова (54) ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА
ДЛЯ ПОТЕНЦИОСТАТИЧЕСКОГО ЭЛЕКТРОЛИЗА МЕТАЛЛОВ
Государственный комитет (23)
23 Приоритет
Изобретение относится к области электролиза расплавленных солевых сред, Известна электрохимическая ячейка для потенциостатического электролиза металлов, например циркония, состоящая из анода, катода, разделительной диафрагмы, электрода сравнения и контрольного электрода с нижней незачехленной изолятором частью. Однако ячейка контролирует окислительно-восстановительный потенциал в объеме водного электролита и по своим конструктивным особенностям не может быть использована для потея циостатического электролиза металлов в расплавленных средах с контролем содержания потенциалопределяющего иона в солевом раоплаве.
Цель изобретения — проведение электролиза в расплавленных средах и повышение эффективности контроля потенциала в объеме расплава, содержащего смесь ионов металлов, близких по своим электрохимическим свойствам. Для этого ячейка снабжена индифферентной по отношению к расплаву капсулой для размещения в ней электрода сравнения, выполненной с полупроницаемой диафрагмой, а контрольный электрод выполнен из металла, одноименные ионы которого в расплаве являются наиболее электроположительными, причем, незачехленная изолятором нижняя часть контрольного электрода расположена непосретствен но у диафрагмы электрода сравнения.
На чертеже схематически изображена электрохимическая ячейка для потенциостатического электролиза расплавов.
Ячейка включает капсулу 1 электрода сравнения 2, чехол термопары 3, токоподвод
4 к жидкому катоду, анод 5, капсулу 6 анода, крышку 7 и корпус 8 ячейки, рабочую ем1О кость 9, разделительную диафрагму 10, катодный тигель 11, катод 12, изоляторы 13 и
14, контрольный электрод 15 и диафрагму 16 электрода сравнения.
Работа с ячейкой состоит в следующей очеI5 редности операций.
Расположение электродов фиксируют с помощью крышки 7. Рабочую емкость 9, а также капсулы 6 и 1 анода и электрода сравнения заполняют твердым электролитом. Кон20 струкцию в сборке вставляют в печь и вакуумируют до полного расплавления электролита, после чего свободный объем ее заполняют инертным газом. Температуру контролируют по показаниям термопары 3. В жидкий элек25 тролит погружают анод 5, катод 12 и электрод сравнения 2. А иод и катод ячейки подключают к силовой цепи потенциостата, а рабочий электрод и электрод сравнения — к управляющей. Потенциал контрольного элек30 трода 15, измеренный относительно электро479817 да сравнения, компенсируют напряжением с узла сравнения потенциостата и устанавливают величину фонового тока в силовой цепи. Затем задают напряжение, отвечающее равновесному потенциалу контрольного электрода при требуемой (отличной от начальной) концентрации потенциалопределяющего иона в электролите. По мере изменения содержания интересующего иона в расплаве потенциал контрольного электрода прибли- 10 жается к заданному напряжению. Процесс прекращают, когда их разница становится близкой к.нулю, а ток в силовой цепи — рав- ным фоновому.
Применение индифферентной по отноше- 15 нию к расплаву капсулы электрода сравнения упрощает конструкцию ячейки за счет удаления промежуточной защитной диафрагмы.
Изготовление контрольного электрода из металла, одноименные ионы которого в распла- 20 ве являются наиболее электроположительными, позволяет при выборе величины напряжения, подаваемого на вход потенцпостата, ориентироваться на известные значения равновесных потенциалов, обеспечивает максималь- 25 ную эффективность контроля потенциала в объеме расплава, содержащего смесь ионов металлов, близких по своим электрохимическим свойствам, и, как следствие этого, создает оптимальные условия для селсктивпого З0 удаления из расплава или накопления в нем интересующего компонента. Сведение к мивимуму расстояния между электродами, включенными в цепь управления потенциостата, за счет подведения незачехленной изолятором рабочей части контроль ного электрода к диафрагме электрода сравнения снижает падение напряжения в расплаве и исключает эффект экранирования.
Предмет изобретения
Электрохимическая ячейка для потенциостатического электролиза металлов, например циркояия, состоящая из анода, катода, разделительной диафрагмы, электрода сравнения и контрольного электрода с нижней незачехленной изолятором частью, о тл и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью возможности проведения электролиза в расплавленных средах и повышения эффективности контроля потенциала в объеме расплава, содержащего смесь ионов металлов, близких по своим электрохимическим свойствам, ячейка снабжена индифферентной по отношению к расплаву капсулой для размещения в ней электрода сравнения, выполнен ной с полупроницаемой диафрагмой, а контрольный электрод выполнен из металла, одноименные ионы которого в расплаве являются наиболее электроположительными, причем, незачехленная изолятором нижняя часть контрольного электрода расположена непосредственно у диафрагмы капсулы электрода сравнения.
479817
БУгюн
C73e/g
Составитель Г. Смирнов
Техред Т. Курилко Корректор М. Лейзермаи
Редактор О. Филиппова
Типография, пр. Сапунова, 2
Заказ 2803/6 Изд. ЛЪ 941 Тираж 740 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 51(-35, Раушская наб., д. 4/5