Способ определения влаги в веществах

Способ определения влаги в веществах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

< 14800!4

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свнд-ву— (22) Заявлено 17.07.72 (21) 1809972/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 05.08.75. юллетень № 29

Дата опубликования описания 29.03.76 (51) М. Кл. G 01n 33/18

G 01n 21/38

Государственный комитет

Совета Мииистрав СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.712.2 (088.8) (72) Авторы изобретения А. А. Туманов, А. Н. Сидоренко и Е. А. Таранкова

Научно-исследовательский институт химии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАГИ В ВЕЩЕСТВАХ.-0 — Be — 0

/ он=о о=нс

Изобретение относится к спосооу определения влаги в веществах и может быть использовано в аналитической химии.

Известен способ определения влаги в веществах по гашению люминесценции оптически активного вещества, например 4-хлор-2сульфобензальацетофенона.

Однако известным способом можно определить влагу в ограниченном числе органических веществ. Кроме того, точность способа недостаточно высока (точность определения влаги в углеводородах 0,005 — 0,01 „-).

С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве оптически активного вещества использовать комплексное соединение нитрата бериллия с салицнловым альдегидом в осушенном ацетоне.

Комплексное соединение нитрата бериллия с салициловым альдегидом получают путем приоавления 2 мл 0,1 М раствора нитрата бериллия к 1 мл 0,1М раствора салицилового альдегида с последующим доведением объема смеси до 100 мл ацетоном.

Состав образующегося комплексного люминесцирующего соединения определяют в водно-органических и осушенных органических растворителях методом изомолярных серий в спектрофотометрическом и флуориметрическом вариантах. Полученные данные позволяют четко фиксировать в водно-органпческих смесях наличие поглощающего комплекса с молярпым соотношением между бериллием и cBëèöèëîâûì альдегидом, равным 1: 2.

5 Образуюгцееся соединение, по-видимому, имеет такую структурную формулу

Предлагаемым способом можно опрсде15 лять влагу не только в углеводородах, но и в органических соединениях, которые не вступают в реакцию с нитратом бериллия и салициловым альдегидом, таких, как галоидпро:1зводные предельных углеводородов, например

20 хлормстилен, хлороформ, четыреххлорпстый углерод, бромистый н-оутил, оромистый изобутил; ароматические углеводороды, i:àïðèмер бензол и толуол; простые эфиры, например бензилэтиловый, диизопропиловьш, динзо25 амиловый; сложные эфиры, например пропил-, бутил-, амилацетат; кетоны, на ример ацетон и метилэтилкетон.

Чувствительность способа при 20 С равна

0,05 об. %. При понижении температуры до

0 С чувствительность повышается и состав4800!4

15

Составитель Ю. Куценко

Техред Т. Курилко

Редактор T. Шарганова

Корректор В. Гутман

Заказ 169/340 Изд. № 1 13 Тира>к 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» ляет 0,025 — 0,05 об. %. Предложенный способ дает возможность определять содержание влаги с точностью +5o в интервале от 0,025 до 5%.

Пример. К 2 мл анализируемого органического вещества добавляют 3 мл люминесцирующего раствора нитрата бериллия с салициловым альдегидом и доводят до 100 мл осушенным ацетоном. Интенсивность изьмеряют через 1 «ас на флуориметре при Збб ммк при

20 С и сравнивают с контрольным опытом.

iB контрольном опыте используют раствор, состоящий из 2 мл осушенной исследуемой жидкости и 3 мл люминесцирующего раствора, Прп определении влаги в солях соли растирают, воду экстрагируют ацетоном н проводят определение, как описано выше.

5 Предмет изобретения

Способ определения влаги в веществах по гашению люминесценции оптически активного вещества, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и увеличения числа анализируемых соединений, в качестве оптически активного вещества используют комплексное соединение нитрата бериллия с салициловым альдегидом в осушенном ацетоне.