Способ получения гармана
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С А Н И Е п148 0 419
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.02.74 (21) 1997039/28-13 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.08.75. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 03,11.75 (51) М. Кл. А 61k 27/14
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 615.45:615.7 (088.8) (72) Авторы изобретения
Л. А. Муджири, А. Д. Лашхи и К. С. Муджири
Научно-исследовательский институт садоводства, виноградарства и виноделия и Институт фармакохимии им. И. Г. Кутателадзе (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАРМАНА
Предмет изобретения
Изобретение относится к фармакологии.
Известен способ получения гармана, заключающийся в том, что сырье — корни осоки нарвской подщелачивают, экстрагируют хлороформом, хроматографируют, элюат растворяют в соляной кислоте, подщелачивают до рН 8, экстрагируют хлороформом, хлороформный экстракт упаривают, растворяют в эфире, хроматографируют на окиси алюминия и вымывают эфиром; фракции, содержащие гарман, объединяют, кипятят с активированным углем; целевой продукт перекристаллизовывают из бензола.
Для расширения сырьевой базы экстракции хлороформом подвергают винную барду, являющуюся отходом коньячного производства, с последующей дополнительной экстракцией бутанолом.
При осуществлении спосооа в качестве исходного сырья берут 10 л винной барды, которую подщелачивают 25%-ным аммиаком до рН 9 и дважды экстрагируют хлороформом (3 л), затем дважды бутанолом (2 л). Бутанольный экстракт сгущают до сухого остатка, полученную массу (29 г) смешивают с
0,5 кг окисью алюминия, смесь помещают в
2-литровую колбу и экстрагируют (дважды) этиловым эфиром (3 л). Из полученного экс тракта этилового эфира выделяют индивидуальное вещество (300 мг), которое перекристаллизовывают в бензоле. Температура плавления 236 — 237 С.
Найдено, %: С 79,17, 79,47; Н 5,53, 5,87;
N 15,00, 15,06.
5 С)гНю1 4.
Вычислено, %: С 79,07; Н 5,53; N 15,32, Для идентификации выделенного основания с алкалоидом гарманом последний был получен из аминокислоты триптофана. Смешанная
10 проба плавления гармана, полученного из âèíной барды, с синтетическим образцом депрессии не дала.
УФ-спектр выделенного гармана имеет следующие максимумы поглощения: Х„„-, 236;
15 289; нм 338; 350 (в спиртовом растворе).
ИК-спектр имеет полосы поглощения, характерные для индольных алкалоидов группы
Р-карболина. В масс-спектре есть пик молекулярного иона 182 с фрагментацией, характер20 ной для алкалоидов группы Р-карболина.
УФ, ИК, ЯМР, масс-спектры выделенного вещества полностью идентичны со спектрами синтетического гармана.
Способ получения гармана путем экстракции растительного сырья в щелочной среде
30 органическим растворителем, например хлоро480419
Составитель С. Малютина
Техред Т. Миронова Корректор Л. Деиискина
Редактор Л. Тюрина
Заказ 9560цо Изд. № 1701 Тираж 559 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 формом, смешивания с окисью алюминия, обработки этиловым эфиром и перекристаллизации из бензола, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, экстракции хлороформом подвергают винную барду, являющуюся отходом коньячного производства, с последующей дополнительной экстракцией бутанолом.