Катализатор для перегруппировки кетоксимов

Катализатор для перегруппировки кетоксимов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ФА . ввСКя

О:: .л, ; =.(МБД

ОП ИС " 480440

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советск

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 18.06.73 (21) 1937674/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 15.08.75. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 04.11.76 (51) M. Кл. В 01j 11/32

Государственный комитет

Совета й1иииотров СССР по делаы изобретений и открытий (53) УДК 66.097.3(088.8) (72) Авторы изобретения В. И. Горшков, А. С. Бадриан, Б. Г, Людковская, М. Г. Газанчиянц, (71) Заявитель Т. С. Бартницкая, Д. М. Дохолов, С. Я. Вайнер, T. М. Суркова и О. Н. Шестакова (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ПЕРЕГРУППИРОВКИ КЕТОКСИМОВ

Изобретение относится к катализаторам для перегруппировки кетоксимов в газовой фазе, в частности циклогексаноноксима в капр ол акта м.

Известен катализатор для перегруппировки кетоксимов, состоящий нз трехокиси бора и носителя — окиси алюминия. Известный катализатор обладает низкой механической прочностью и недостаточной селективпостью. Так, механическая прочность известного катализатора составляет 80 кг/сме; использование известного катализатора позволяет получить выход, например, капролактама 91%, каприллактама 77 1%.

С целью повышения селективпостн и механической прочности катализатора предлагают катализатор, в котором в качестве носителя использован борат алюмшгня 2А120;, В О;ь и компоненты катализатора — трехокись оора и борат алюминия взяты в соотношении 1:3—

1: 10.

Механическая прочность предлагаемого катализатора составляет 130 кг/см . Это позволяет увеличить стойкость к истиранию и удлинить срок использования катализатора приблизительно на 30%.

Известный катализатор на основе трехокиси бора и окиси алюминия в процессе перегруппировки кетоксимов через определенный период времени теряет активность вследствие аЯ зауглероживанйя поверхностй. Катализатор регенерируют при 600 — 800 С, обычно в токе воздуха или другого окисляющего газа. Вследствие длительного применения и многократных регенераций происходит уменьшение содержания в катализаторе свободной трехокиси бора, вместе с тем снижается его каталитическая активность и, как правило, катализатор заменяют новым.

10 Предлагаемый катализатор получают путем смешения трехокиси бора с боратом à Iloминия с последующим формованием, сушкой и прокалкой.

Способ приготовления указанного катализатора дает возможность проводить утилизацию отработанного катализатора путем его измельчения, растворения полученного порошка в воде при 35 С, отделения образовавшегося в результате отмывки трехокпсп бора раствора борной кислоты от осадка 2А1еОЗ В О, и суш к и посл едн его.

Раствор борной кислоты перерабатывается в трехокись бора.

Процесс перегруппировки, например, циклогексаноноксима проводят при 240 †4 С и давлении 40 — 760 мм рт. ст.

Оксим в зону реакции подают в газообразном состоянии в смеси с парами неполярного растворителя (бензола, толуола, изопропилбензола) и/или с газом-носителем (азотом, во480440

Предмет изобретения

Составитель В. Теплякова

Редактор;Л.: Новожилова Техред, T.„,Ìèðîíîâà, 11,орректор Т. Добровольская

Заказ 3655 Изд. № 1687 Тираж 782 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, УК-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

3 дородом, предельными углеводородами, углекислым газом) .

Пример 1. Тонкоизмельченные 8 r В Оз и

72 r 2А1 0з В20з (1:9) тщательно перемешивают и формуют зерно катализатора размером

ЗХ4, просушивают при 130 С и прокаливают при 800 С в течении 4 ч. Механическая прочность прокаленного катализатора составляет

115 кг/см

Реакцию перегруппировки циклогексаноноксима проводят в реакторе на стационарном слое катализатора при 330 — 340 С. Циклогексаноноксим в зону реакции подают в виде

17%-ного раствора в толуоле и в токе азота (5 л азота на 10з см катализатора в 1 ч). Выход капролактама равен 92 при полной конверсии циклогексаноноксима.

Пр им ер 2. Условия проведения реакции и приготовления катализатора, как в примере

1. В реакцию вводят катализатор исходного состава 18 г В20з и 72 r 2А1вОз ВвО, (1:4) с механической прочностью 130 кг/см и получа4 ют выход капролактама 95% при полной конверсии циклогексаноноксима.

Пример 3. Условия приготовления катализатора и проведения реакции, как в приме5 ре 1. В реакцию вводят катализатор исходного состава 24 г В20з и 72 r A40 .ВвОз (1:3) с механической прочностью 143 кг/см и получают выход капролактама 93 /, при полной конверсии циклогексаноноксима.

Катализатор для перегруппировки кетоксимов в газовой фазе, состоящий из трехокиси бора и носителя, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и механической прочности катализатора, в качестве носителя использован борат алюминия 2А1 0з °

ВвОз, и компоненты катализатора — трехокись бора и борат алюминия, взяты в соотношении 1:3 — 1:10.