Способ приготовления катализатора для конверсии окиси углерода

Способ приготовления катализатора для конверсии окиси углерода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ВС- .

„-уГ о п -е - к- и "й- и

Союз Советски) .

Социалистических

Республик

" 480441

ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТ©РСКОМУ СВИДИ6ЛЬС7ВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 02.01.74 (21) 1981353/23-4 с присоединением заявки №вЂ”.(51) М. Кл. В 01j ll/34

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 15,08.75. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 04.11.76 (53) УДК 66.097.3(088.8) (72) Авторы изобретения

3. В Комова, Т. А. Семенова, M И. Маркина, Н. Б. Горбачева, В. А. Иванов, Э, М. Ижко и И. И. Миранович (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ КОНВЕРСИИ ОКИСИ УГЛЕРОДА

Изобретение относится к области производства катализаторов, Известен способ приготовления катализатора для конверсии окиси углерода, при котором сульфат закисного железа растворяют в горячем конденсате, при интенсивном перемешивании к нему приливают смесь растворов окислителя и осадителя, в качестве которых используют аммиачную селитру и аммиачную воду. Полученный осадок промывают и смешивают с промотирующей добавкой, содержащей хром, т. е. с насьцценными раствором уксуснокислого хрома, затем катализаторную массу перемешивают, формуют и сушат. В известном способе внесение промотора связано со стадиями приготовления насыщенного раствора уксуснокислого хрома и смешения промытого осадка с раствором уксуснокислого хрома.

Кроме того, поскольку в качестве окислителя используют аммиачную селитру, загрязняется атмосфера окислами азота, а маточный раствор содержит цитратион.

С целью упрощения способа предлагают в качестве окислителя и промотирующей добавки использовать раствор хромовой кислоты, Осажденис ведут при одновременном сливании растворов сульфата закисного железа и растворов хромовой кислоты и осадителя, поддерживая величину рН на уровне 6 — 9; после промывки и сушки полученный осадок прессу2 ют в таблетки. Использование в качестве окислителя раствора хромовой кислоты (НеСг04) вместо аммиачной селитры позволяет также сократить стадийность путем совмещения процессов окисления и внесения промотора, упростить переработку маточного раствора сернокислого аммония, образовавшегося при осаждении и предотвратить выделение окислов азота.

10 Величину рН в указанном интервале при осаждении поддерживают путем одновременного сливания растворов сульфата железа и хромовой кислоты, имеющих рН около 1, и осаждающего агента (аммиака, карбоната ам15 мония, гидроокисей и карбонатов щелочных металлов) с величиной рН 10 — 12. При этом регулирование рН удобнее осуществлять количеством осадителя, который подают в виде раствора или в газообразном состоянии (на20 пример, аммиака) при постоянной дозировке растворов сульфата железа и хромовой кислоты.

Одновременная дозированная подача ра25 створов сульфата железа и хромовой кислоты, а также подача осаждающего агента в количестве, обеспечивающем рН 6 — 9, дает возможность провести одновременно акт окисления хромовым ангидридом эквивалентного коЗ0 личества двухвалентного железа до трехва480441

Предмет изобретения

Составитель Л. Белоус

Техред Т. Миронова

Редактор Л. Новожилова

Корректор Л. Орлова

Заказ 3655 Изд. № 1687 Тираж 782

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

МОТ, Загорский филиал лентного и полностью соосадить все компоненты.

Пример 1. Закисное сернокислое железо (F| SO4 ° 7Н20) в количестве 100 г растворяют в 150 мл конденсата. В отдельном сосуде растворяют 3,2 г хромового ангидрида в

10 мл конденсата. В сосуд-осадитель одновременно в течение 1,0 — 1,5 ч вводят приготовленные растворы и аммиачную воду (12о/о), рН в осадителе на уровне 7 — 8 поддерживают скоростью подачи аммиачной воды. Осаждение можно проводить также 10 — 15%-ным раствором углекислого аммония.

По окончании сливания растворов образующуюся пульпу перемешивают в течение

10 — 15 мин, Осадок отфильтровывают, промывают до отсутствия ионов SO4 и просушивают при 90 — 100 С. Полученный порошок смешивают с 1,0 — 1,5 графита и прессуют в таблетки с кажущейся плотностью 1,4 — 1,5 г/см .

Пример 2. Растворы закисного сернокислого железа и хромовой кислоты готовят, как в примере 1. Полученные растворы сливают вместе и смесь растворов вводят в сосуд-осадитель; одновременно в осадитель добавляют аммиачную воду (12%), поддерживая рН на уровне 7 — 8. Остальные операции, как в примере 1.

Пример 3. Закисное сернокислое железо в количестве 100 г растворяют в 150 мл конденсата; 3,2 г хромового ангидрида растворяют в 220 мл 25 /о-ной аммиачной воды. Полученные растворы в течение 1,0 — 1,5 ч одновре4 менно равномерно сливают в сосуд-осадитель с мешалкой, поддерживая рН на уровне 7 — 8 скоростью подачи растворов, Остальные операции, как в примере 1. Пример 4. Закисное сернокислое железо (FeSO4 ° 7Н90) в количестве 1100 кг растворяют в 2200 л конденсата. К полученному раствору дооавляют 34 кг хромового ангидрида.

Полученный смешанный раствор в течение

10 1,5 — 2,0 ч добавляют в сосуд-осадитель с небольшим количеством конденсата при работающей мешалке. Одновременно в сосуд-осадитель поддувается газообразный аммиак в количестве, обеспечивающем рН в осадителе на

15 уровне 7 — 8. Остальные операции, как в примере 1.

Активность катализатора, приготовленного по предлагаемому способу равна известному и при этом константа скорости при 350 С составляет 1,3 нсм /гсек.

Способ приготовления катализатора для конверсии окиси углерода путем смешения раствора сульфата закисного железа с осадителем и окислителем, внесения промотирующей добавки, содержащей хром, с последующей сушкой и формованием катализаторной массы, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве окислителя и промотирующей добавки используют раствор хромовой кислоты.