Способ получения фторсодержащих олефинов

Способ получения фторсодержащих олефинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

!! 480692

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИЕЛЬСТВУ

Сотов Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) 3 яявлсно17.01.74 (21) 1986196/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 15.08.75. Б1оллетень ¹ 30

Дата опубликования описания 30.09.76 (51) М.Кл. С 07с 21/18

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо девам изобретений н открытий (53) УДК 547.412. .723 (088.8) (72) Авторы изобретения

В, Б. Но, Ю. Л. Бахмутов, H. П. Мартынова, А. В. Кашкин, А. П. Харченко и П. Г. Нейфельд (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ ОЛЕФИНОВ

Н (СГ2СГ2) „C=CI(Cl liJ

1

Изобретение относится к способу получения фторсодсржащих олефинов типа где п = 1, 2, 3, которые используются в качестве мопомеров и явл5!!ется ва?кпыми соединениями для получения целого ряда фторсодержащих соединений.

Известен способ получения указанных выше фторсодержащих олефипов путем дегидратяцип соответствующего спирта формулы. Г .Н„

"- 2 " 3 и !.5;- 0. I

СН, четырехфторпстой серой прп 90--95 С, давлении 58 атм. Процесс проводят в тече!не 18 ч, выход олефииа 72%. Но длительность процесса и примене1ие давления значительно ус ложняет технологический ре?кпм известного способа и повышает его технико-экономические,показатели.

С целью упрощения технологического процесса предлагают в качестве дегидратирующего агента применять диметилсульфат и процесс вести прп 120 — 150 С.

Пример 1. Смесь 20 г 1,1-дпметпл-3-гпдротетрафторпропапола и 1G,6 г диметплC? .1ÚôkJTJJ ляг)?еваlот В колос, CIJ30?KPkIIIOII дефлегматором, при 120 С в течение

3 — 4 час с одвовременць!. 5! отбором образую-! цсг0051 ироду Kт 1, JJ3 IiOJO)IOI 0 IIOC ICJ J;.IOIIJOJI

РСKTJJ()J!!к!!Цпе!! ныДслпют 1JР0ДУ K! с 1. K!I!I.

)1,5 C/758 мм рт. ст.; и,," 1,3271. Выход 78,!,.

Найдено, Ъ: С 42,46; Н 3.92; Р 53,22.

10 C;HJ;F4

Вычислено, %: С 42,25; Н 4,22; F 53,52.

По данным элементарного анализа, ЯМР и П ЧР-спектров, продукт идентифицирован, как 2-чет5ил-1,1,4-трпгидротетрафторбутев.

Пример 2. Смесь 32,5 г 1,1-дпметпл-5-гидрооктафторпеитапола и 17,5 г диметп lсульфата нагревают прп 150"C в течение

3 — 4 ч с одцонремепной отгонкой обрязующе

20 гося продукта, пз которого выделяют фрак цпю с т. кип. 102 — 103 С/760 мм рт. ст. Выход

81 % от теоретического.

Найдено, %: С 34,98; Н 2,02; F 62,64.

С?Н,Р,.

Вычислено, %: С 34,72; Н 2,46; Г 62,81.

По данным элементарного анализа, ЯМР и ПМР-спектров вещество охарактеризовано, 30 кяк 2-мстил-1,1,6-трип1дрооктяфторгскссп.

480692

Составитель М. Баргамова

Редактор Л. Новожилова Текред Л, Казачкова

Корректор А. Галахова

Подписное

Заказ 3597 Изд. № 1753 Тираж 529

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

Предмет изобретения

1. Способ получения фторсодержащих олефинов общей формулы Н (СГ СГ2)л С=СНз, СНз где и = 1, 2, 3, путем дегидратации спирто|в общей формулы прн по вышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в каче5 стве дегидратирующего агента используют диметилсульфат и процесс проводят при

120 †1 С.