Способ выделения дихлоргидрида глицерина
Патент 480693
Авторы
Способ выделения дихлоргидрида глицерина
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ (1Ц 480 69IÇ
Союз Саветских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 19.07.73 (21) 1949476/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.08.75. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 27.01.76 (51) М. Кл. С 07с 29/24
С 07с 31/34
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 668.284.547.431 (088.8) (72) Авторы изобретения
Г. И. Канаев, А. И. Гниденко, P. С. Лопатина, Н. Л. Володин, Il. Н. Эндюськин, Г. Г. Гарифзянов, И. Е. Абрамов и Ш, Г. М. Клаузнер (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЪ|ДЕЛЕНИЯ ДИХЛОРГИДРИНА ГЛИЦЕРИНА
Изобретение относится к способу выделения дихлоргидрина глицерина, используемого в качестве полупродукта в тяжелом органическом синтезе, а также в качестве растворителя лаков, целлюлозы, смол.
Известен способ выделения дихлоргидрипа глицерина из его водного или солянокислого раствора экстракцией хлоралканами или алкенами низшего алифатического ряда. Выход целевого продукта пе превышает 80%. Малая степень экстрагирования приводит к циркуляции большого количества экстрагента, выход целевого продукта невысок, неизбежна кислотная коррозия оборудования.
С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса предлагают исходный раствор дихлоргидрина предварительно обрабатывать щелочью до рН среды 7,1 — 7,3.
Выход дихлоргидрина глицерина в этом случае составляет 96 — 97,6%, степень экстрагирования повышается, чистота продукта достигает 99,5%.
Пример 1. Готовят 100 r 25%-ного водного раствора дихлоргидрина глицерина (рН раствора 5,2). Исходный раствор нейтрализуют КОН до рН 7,2. Затем раствор последовательно экстрагируют 3 порциями хлористого аллила по 60 r каждая. Экстракцию проводят в делительной воронке при перемешивании в течение 5 мин. При отстое отделяется две фазы: верхняя — растворенный в хлористом аллиле дихлоргидрин глицерина, и нижняя— водная фаза. Верхний слой отделяют, а нижний подвергают повторной экстракции следующей порцией растворителя. Каждую порцию экстракта анализируют методом газо-жидкостной хроматографии на содержание дихлоргидрина глицерина. Получены, соответственно, следующие количества продукта, г: 17,0, 5,3, 1,6. Коэффициент распределения при этом равен 3,8. Выход 96%. Порции экстракта объединяют и подвергают фракционной перегонке при редуцированном давлении. Первую фракцию — хлористый аллил, в количестве
177,6 г отбирают при атмосферном давлении при температуре 44 — 46 С. Затем давление в системе понижают до 330 мм рт. ст. и удаляют остатки экстрагента (2,2 г). Получают дихлоргидрин глицерина 99,2%-ной чистоты.
П р и и е р 2. Готовят 100 г 5%-ного водного раствора дихлоргидрина глицерина с рН 4,5.
25 После нейтрализации раствора до рН 7,3 проводят экстракцию 3 порциями хлористого аллила по 60 г каждая, в которых обнаружено 3,5 r, 1,1 г и 0,20 г дихлоргидрина глицерина. Коэффициент распределения равен 6, 30 выход составляет 97 6%.
480693
Предмет изобретения
Составитель H. Базлева
Техред Т. Миронова 1(орректор О. Тюрина
Редактор Л. Новожилова
Заказ 3378i3 Изд. J¹ 1669 Тира>к 529 Г1одппсное
ЦНИИПИ Гост дарств ililoi ко. итста Совета Министров СССР
Iio делам изобретений н открытий
113035, Москва, )К-35, Раушскан наб., д. 4j5
Типогрирпн, пр. Сп1ггпова, 2
Способ выделения дихлоргидрипа глицерина из его водного или солянокислого раствора путем экстракции хлоралканами или алкенами низшего алифатического ряда, о т л и ч а ющи и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, раствор дихлоргидрппа предварительно обрабатывают щелочью до рН 7,1 —5 7,3.