Способ получения фенола

Способ получения фенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е пп 480 69 6

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Ресоублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.12.72 (21) 1854152/23-4 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15.08.75. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 2б.01.7б

1 (51) М. Кл. С 07с 39, 02

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений н открытий (53) УДК 547.562.1.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. А. Швецов и Н. Я. Яркевич

Новомосковский анилинокрасочный завод (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА

99,42

94,95

99,8

Изобретение относится к способу получения фенола, который находит широкое применение в химической промышленности в производстве красителей, пластических масс и т. д.

В производстве известен сульфурационный парофазный способ производства фенола.

Способ состоит в том, что бензол сульфируют в паровой фазе .при температуре реакционной массы 155 — 1б0 С до содержания свободной серной кислоты 2,5 — 3,5о/о. При этом наряду с получением монобензолсульфокислоты образуются побочные продукты, в частности дифенилсульфон в:количестве 1 . Полученную сульфомассу нейтрализуют сульфитным щелоком (32 — 35 о/О-ный раствор сульфита, полученный при выделении сырого фенола подкислением раствора фенолята натрия сернистым газом), отдувают паром сернистый газ, и сплавляют с каустической содой. Сернистый газ поглощают сульфитным щелоком с последующим использованием его для нейтрализации бензолсульфокислоты. Недопоглощенный сернистый газ выбрасывают в атмосферу. Сырой фенол выделяют подкислением раствора фен олята натрия сернистым газом при 78 — 80 С в нейтральной среде, добавлением кальцинированной соды с последующей его перегонкой.

Выход фенола 83,5о/о (от теоретически возможного) .

Недостатками известного способа является ооразование побочных продуктов, потери сернистого газа, образование большого количества сточных вод, коррозия аппаратуры и высокий расход сырья.

Целью изобретения является увеличение выхода фенола и улучшение технологии про10 изводства. Эта цель достигается тем, что сульфирование бензола ведут до содержания свободной серной кислоты в реакционной массе до 3,7 — 4,7о/о, а выделение фенола подкислением раствора фенолята натрия серни15 стым газом — до содержания щелочи в сыром феноле 0 2 — 0 3 /о (в пересчете на

NaOH).

Это позволяет увеличить выход фенола до

8б,2 с/о (от теоретически возможного) .

20 Пример. Материальный баланс производства фенола сульфурационным методом (на

100 кг товарного фенола). Стадии производства и выход по ним в пересчете на бензол, вес :

Сульфирование 95,21

Нейтрализация бензолсульфокислоты

Щелочное плавление

30 Гашение плавов

480696

98,62

99,6

100

Вес

100 У,-ного продукта, кг

Концепт- Технирация, ческий

% вес, кг

Количество молей

Уд, вес, Объем, Мол. кг/дм вес

1225,1

Всего

Получено

100.934,6

126,9

165,1

1,07

1,3 т/в

136,0

1,98

27,1

1,1

672

1,8

0,017

82,4

1,2

16,4 т/в т/в

126

116

1,1

672

5G,4

0,87

1,26

772,4

44,7

9,1

3,7

0,4

43,2

221,4

0,064

0,052

0,004

142

58

16,2

5,4

0,73

77,67

221,4

5,5

1,2

4,7

3,6

1225,1

Всего

Фильтрация плавов

Подкисление раствора фенолята натрия: сернистым газом

Наименование стадий и компонентов

Стадия сульфирования

Серная кислота (техническая): серная кислота вода и прочие примеси

Бензол

Раствор кальцинированной .соды для нейтрализации обратного бензола: кальцинированная сода вода и прочие примеси

Стадия нейтрализации бензолсульфокислоты

Каустическая сода (технйческая) для подщелачивания раствора сульфоната: каустик

Стадия щелочного плавления

Каустическая сода (техническая): каустик вода и прочие примеси

Стадия фильтрации

Промышленная вода

Стадия подкисления смесью кислот

Смесь соляной и серной кислот: серная кислота соляная кислота вода и прочие примеси

Фенол синтетический технический

Сульфит натрия (технический, товарный продукт): сульфит натрия фенолят натрия влага и прочие примеси

Оксидифенилы (технические)

Обратный бензол

Сульфатно-солевой раствор (продукт процесса подкисления кислотой), сточные воды: сульфат натрия хлористый натрий фенол

Вода и прочие примеси

Щелочные пары воды процесса щелочной плавки (выброс в атмосферу)

Отработанный содовый раствор после нейтрализации обратного бензола (сточные воды)

Смола пр i разгонке оксидифенилои (в отходы) кислотой (Ня504 и HCI) 9660

Общий выход (по бензолу) 86,45

Условия процесса, выход и физические свойства продукта приведены в таблице.

480696

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

Техред Н. Куклина

Редактор Т. Девятко

Корректор О. Тюрина

Заказ 3378/4 Изд. No 1669 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения фенола пар офазным сульфированием бензола при 155 — 160 С, нейтрализацией полученной сульфомассы сульфитным щелоком, сплавлением сульфоната с каустической содой, подкисленисм полученного:при этом раствора фенолята натрия сернистым газом при 78 — 80 С и выделением феиола известными приемами, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью увеличения выхода фенола и улучшения технологии производства, сульфирование бензола ведут до содержания свободной серной кислоты в реакционной массе до 3,7 — 4,7о, а подкисление раствора фенолята натрия сернистым газом — до содержания щелочи в сыром феноле 0,2 — 0,3 (в пересчете на NaOH) .