Способ получения 4-этилнафталевого ангиидрида

Способ получения 4-этилнафталевого ангиидрида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и1 480698

Оввз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.02.74 (21) 2003358/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.08.75. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 25.06.76 (51) М. Кл. С 07с 51/54

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547.657 — 31. .07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. А. Козорез, В. А. Якоби, А. Г. Зернов, А. Д. Исак, Г. Ф. Слезко

А. В. Резниченко, Н. Я. Стружевская и П. П. Карпухин

Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ЭТИЛНАФТАЛЕВОГО

АНГИДРИДА

Изобретение относится к способу получения 4-этилнафталевого ангидрида, который находит применение в качестве промежуточного продукта в синтезе люминофоров, органических красителей и пластических масс.

Известен способ получения 4-этилнафталевого ангидрида окислением 5-аценафтена бихроматом натрия в среде ледяной уксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Однако 10 относительно низкий выход целевого продукта (43 /о) ограничивает возможность широкого применения известного способа.

С целью увеличения выхода 4-этилнафталевого ангидрида окисление 5-этилацснафте- 15 иа ведут в присутствии солей хлористоводородной кислоты, взятых преимущественно в молярном отношении к бихромату,натрия, равном 1: 2,5, с последующим выделением целевого продукта известными приемами с 20 выходом 82 о/о.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью

50 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 20 мл 90 "/о-ной уксусной кислоты, 25

0,25 r бихромата натрия, 0,2 г хлористого нат-рия и перемешивают при 70 — 80"С до полного растворения твердых продуктов. В приготовленную окислительную смесь вносят 0,5 г

5-этилаценафтена, нагревают дб кипения и до- 30 бавляют в реакционную массу в течение 30 мин 2,35 r бихромата натрия порциями по

0,1 — 0,2 г. Смесь выдерживают при кипении

1,5 ч. Затем реакционную массу разбавляют водой, выпавший осадок отфильтровывают, отмывают от кислоты до нейтральной реа кции. Целевой продукт извлекают из осадка кипячением в течение 45 мин с 6 о-ным раствором соды. После подкисления содового раствора 20 "/о-, ым раствором соляной кислоты получают 0,50 г 4-этилнафталевого ангидрида (81 "/о от теоретического), т. пл. 164—

166 С (из уксусной кислоты) . Хлор в полученном продукте отсутствует (проба Бейльштейна/.

i! р и м ер 2. 1lроцесс проводят, как описано в примере 1, с той разницей, что окисление ведут в присутствии 0,2 г хлористого калия. Получают 0,51 г 4-этилнафталевого ангидрида (82,5Я>от теоретического), т. пл. 163 — 165"С.

Предмет изобретения

1. Способ получения 4-этилнафталевого ангидрида окислением 5-этилаценафтена бихроматом .натрия в среде уксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, окисление проводят в присутствии солей хлориСтоводородйой кислоты.

I 480698 в молярном отношении к бихромату натрия, равном 1: 2,5.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соли хлористоводородной кислоты берут

Составитель В. Блинова

Техред Т. Миронова Корректор Т. Добровольская

Редактор Е. Хорииа

Типография, пр. Сапунова, 2 Заказ 1700/5 Изд. № 1320 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5