Способ получения комплексной соли тиодифениламина и двухлористой меди

Способ получения комплексной соли тиодифениламина и двухлористой меди

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е и) 480 701

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.01.74 (21) 1989338/23-4 с присоединением заявии № (23) Приоритет

Опубликовано 15.08.?5. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 26.01.76 (51) М. Кл. С 07с 149/30

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.869.2.07 (088.8) 1 Npk Ь/„л (72) Авторы изобретения

А. А. Акбаев и В. В. Ежова

Институт органической химии АН Киргизской СС (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОЙ СОЛИ

ТИОДИФЕНИЛАМИНА И ДВУХЛОРИСТОЙ МЕДИ

Изобретение касается способа получения комплексной соли тиодифениламина и двухлористой меди формулы

ЗСпС1е.4S (СвН4) 2ИН, которая может быть использована в животноводстве как эффективное антигельминтное средство.

Известен способ получения комплексной соли тиодифениламина и хлорида меди, заключающийся в том, что тиодифениламин подвергают взаимодействию с хлоридом меди в водной среде при 20 — 40 С и рН=2 с выходом целевого продукта до 68%. Процесс получения указанного соединения известным способом продолжителен (3 — 5 ч), препарат обладает неприятным запахом и вкусом, что осложняет его применение в качестве антигельминтика.

С целью устранения указанных недостатков и повышения выхода целевого продукта взаимодействие тиодифениламина и двухлористой меди осуществляют в присутствии хлористого натрия. Это позволяет сократить время взаимодействия до 1,5 ч, повысить выход продукта до 78% и исключить неприятный запах и вкус.

Способ получения комплексной соли тиодифениламина и двухлористой меди согласно изобретению заключается в том, что двухлористую медь и тиодифениламин перемешивают при комнатной температуре. Когда начинает образовываться черный осадок, к смеси добавляют хлористый натрий, доводят температуру до 40 С, а рН раствора до 1,5.

Пример. К 200 л дистиллированной воды при комнатной температуре добавляют 160 кг двухводной хлорной меди, 100 кг тиодифепиламина и повышают температуру в реакторе до 40 С. Тщательно перемешивают до обра10 зования черного осадка. В полученную смесь веществ вводят с целью ускорения скорости реакции 20 кг хлористого натрия. По истечении 1,5 ч работы проверяют рН среды. При нормальном течении реакции рН равен 1,5.

15 Конец реакции устанавливают по постоянству концентрации ионов меди, однородности палочкообразных кристаллов препарата под микроскопом. Синтез длится 1,5 ч. Полученный осадок отфильтровывают на путч-фильт20 ре с применением ткани бельтинга под вакуумом и сушат при 60 С до постоянного веса соли. Выход продукта 78%. Фильтрат используют при следующем синтезе новой порции, так как в нем содержится 35% хлорной меди

25 и 2 — 3% тиодифениламина. При анализе нового соединения найдено содержание тподифениламина 64,95%, хлорной меди 35,45%, что близко к теоретическому расчету для соединения ЗСпС!в 4S (СвН4) NH (тподифениламин 66,45%, хлорная медь 33,55%). Тиоди480701

Составитель Л. Захаров

Техред Т. Миронова

Редактор Е. Хорина

Корректор О. Тюрина

Заказ 337876 Изд. № 1669 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

1l3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4г5

Типография, пр. Сапунова, 2 фениламин определяют по методу Кьельдаля.

Медь определяют йодометрически, хлор — по методу Мора.

Полученная соль имеет вид черных удлиненных призматических зерен, без запаха. В воде слабо растворима. В соляной кислоте и в едких щелочах нерастворима. B концентрированной серной кислоте при подогревании хорошо растворима. При хранении не изменяется, растворимость в этиловом спирте

0,80 /о, в бензине 1,33 /о, в четыреххлористом углероде 0,2 /о, Молекулярный вес комплексной соли равен 1190,39, удельный вес по этиловому спирту 1,4912 г/см, по бензолу

1,4736 г/см, средний удельный вес 1,4824 г/см .

Показатель преломления N„= 1,654+-0,004, Ng 1,621+0,005, т. пл. 125 С.

Предмет изобретения

5 1. Способ получения комплексной соли тиодифениламина и двухлористой меди формулы

ЗСпС12.4S (СаН4) 2NH взаимодействием тиодифениламина с двухлористой медью в кислой среде, отличающийся тем, что, с

10 целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии хлористого натрия при нагревании.

2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю шийся тем, что процесс ведут |при нагревании до 40 С и

15 при рН=1,5.