Способ получения карбалкоксиалкиловых эфиров фосфоновых кислот

Способ получения карбалкоксиалкиловых эфиров фосфоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

» 4807l9

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ЬатоРСКОММ СВИДВЕЛЬСтВУ

Союз Советское

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 11.07.73 (21) 1946398/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 15.08.75. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 15.10.76 (51) М. Кл. С 07f 9/40

Гасударственный иамитвт

Саввтв Министров СССР аа делам изобретений и атира1тий (53) УДК 547.341.26 118.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. И. Но, В. Е. Шишкин и Ю. М. Юхно

Волгоградский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАЛКОКСИАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ

ФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ

R- „, 0 р — 0 — к — сФ

R 0 и 01"

Изобретение относится к способам получения эфиров фосфоновых кислот, а именно к способу получения карбалкоксиалкиловых эфиров фосфоновых кислот общей формулы 1 где R, R и R" — алкил, R" — алкилен нормального или изостроения.

Известен способ получения эфиров карбалкоксиакилфосфиновых кислот взаимодействием дигалоидфосфинов с эфирами пировиноградной кислоты при нагревании с последующей обработкой полученного при этом продукта спиртами.

Однако способ получения карбалкоксиалкиловых эфиров фосфоновых кислоты форму лы 1 и сами соединения не описаны. Эти соединения можно использовать как инсектициды, а также как полупродукты фосфороорганического синтеза.

Способ получения карбалкоксиалкиловых эфиров фосфоновых кислот согласно изобретению заключается в том, что гидрохлорид имидата эфира фосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с двумя молями спирта в среде органического растворителя.

В качестве органического растворителя желательно использовать избыток спирта и вести процесс при 20 — 50 С.

Пример 1. Синтез этил-а- (карбэтоксиизопропил) -метилфосфоната

В реактор загружают 14,3 г (0,05 моль гидрохлорида этил-а- (иминоэтоксиметил) -изопропилметилфосфоната и 14,66 r (0,3 моль) этилового спирта. Реакционную массу нагре10 вают, перемешивая, при температуре не выше

50 С в течение 5 ч. Затем отгоняют из реактора большую часть растворителя. Осадок хлористого аммония отфильтровывают, а фильтрат подвергают разгонке, причем остатки ра15 створителя отгоняют при атмосферном давлении, а продукт реакции в вакууме.

Результаты опыта и характеристика полученного соединения представлены в таблице (соединение 2).

20 Пр имер 2. Синтез этил-р-(карбметоксиэтил) -метилфосфоната

В реактор загружают 12,27 г (0,05 моль) гидрохлорида этил+ (иминометоксиметил)этилметилфосфоната и 9,6 г (0,3 моль) без25 водного метилового спирта. Реакционную массу нагревают при 45 С, перемешивая, в течение 10 ч. Затем из реактора отгоняют большую часть растворителя. Выпавшие кристаллы хлористого аммония отфильтровываà0 ют, а фильтрат подвергают разгонке, причем

480719

)с)) о

Q ) б о о о о"

Q)

)и х

0 ,0

00 с о)

С)

Ч

CD

С)

СО

)С) с.о с:)

СО"

\й

С) )) со о

«1

,а ао со о о

CL х с) о о, х б о о х

v о

Р х о с:)

LO л

C0 + о о)

LQ «)

СЧ сО

О) 00

СЧ СЧ с« сО СО оо

СО СО

СО СЧ оо о

Q! ооо оо о х

О о(Рх с«о

О) CD

CD CD оч

CO )О

О)" О)"

СЧ

СО )) сО с:О о со

CD LO л с-.

))О сО

CD C«

СЧ C»I

LO LQ

)о о

СЧ СО

Ч Ч о со о

3.О с)0

»с» «с»

LO 00

СО Л

О)" CO) сО СО

t СО

CD СО оо

)О LO

О CD

1 00

СЧ СЧ

LO lO

L о

И о)

»с

С) л

Ч»

LQ с о

) о х о х

CU CL) о

СО

lQ с

00 с:) с х

3 о

lO

QO

00 с:) о о)

СО о

»Ф

СЧ

СЧ

С) Ж л о

С) о

O)

С) с:)

LO

СЧ

СЧ о а х ь о в. о в

0О о

) а с

Е»

„v

f о с-4 а

=1

I )о

С)

СЧ

Т о

C) х

Ф к о

0О

00 С) сс)

C0 (С0 х

Х

О

М

CQ

)О

С4 с4 м

0;

v х а: х х

CL) х х

DI

С) о

v сч

)с х у м

) ь

Y)

)» л С) м .

I о

° 0 Х С)

Сс -1 х I

Я )о оо

)О

)с с ь

) — С

СЧ

))

° с м! ь

О» =О ("

) 1 ь

1 С0 л=- С0

4„ Ч7

I с ) !

p=o

/ ь! =о

)

СЧ

Сг

I. ь) 1 а,=ь м

)-) СЧ С7 СР

С0

:а чР

CO

1 С0 Ь

l м ю. С )

С ->

1 ь

I л С ) С)

)О

) ь

« »ь

)О

С

1 сц= ь

/X

)О

«

CC)

С0 С

Д

480719

Составитель Л, Карунина

Техред Л. Казачкова

Редактор Е. Хорина

Корректор Е. Рожкова

Заказ № 3102 Изд. № 1754 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

5 остаток растворителя отгоняют при атмосферном давлении, а продукт реакции в вакууме.

Результаты опыта и характеристика полученного соединения представлены в таблице (соединение 3).

Другие соединения, характеристика которых представлена в таблице, получены аналогично.

Предмет изобретения

1. Способ получения карбалкоксиалкиловых эфиров фосфоновых кислот, отличающий.

6 ся тем, что гндрохлорид имндата эфира фосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с двумя молями спирта в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. l, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют избыток спирта.

10 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при 20 — 50 С.