Способ получения вынускной формы прямых красителей

Способ получения вынускной формы прямых красителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

»11 480739

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) 3".ÿ"..ëå»î 11.09.72 (21) 1827073/23-4 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15.08.75. Бюллетень ¹ 30

Дзта о»убл»кона»»и он» n»t я 10.10.75 (51) Ч. Кл, С 09Ь 67/00

Г0судврстаевнь.:й ка..рте

Сванте И;-,н-. . .: 1аэ СССР по делы кяобпятмнч и открытий (53) УДК 668.811.032 (088.8) (72) Л лорь|

И. П. Кобзев и A. А. Иванова изобрс,с»ня

1 ; 4 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНОЙ ФОРМЫ

П РЯМЫХ КРАСИТЕЛ ЕЙ

8 36 (100% ) Изобретение относится к области получения выпускаемых форм красителей, применяемых для крашения хлопчатобумажных тканей, вискозы и трикотажных изделий в желтый цвет по методу субстатнвного крашения.

Известен и внедрен в промышленность способ получения выпускной формы красителя, например прямого желтого светопрочного ЗХ, заключающийся в том, что исходную пасту мопоазокрасителя подвергают фосгенированию известными приемами в течение 12 — 14 ч с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход красителя

10,6 г. Растворимость 8 — 11 г/л.

Выход целевого продукта низок, мала растворимость красителя и велика продолжительность процесса фосгенирования.

Предлагается фосгенирование вести в присутствии катализатора, состоящего из смеси гексаметафосфата натрия и синтанола ДС-10 (оксиэтилированный алкилфенол), взятых соответственно в количестве 40 — 120 и 3 — 7% от веса исходного моноазокрасителя. желательно продукт фосгенирования после фильтрации обрабатывать 1%-ным раствором едкого патра, взятым в количестве 1,0—

1,5% от веса 100%-ного моноазокрасителя.

Предложенный способ позволяет значительно увеличить выход целевого продукта — с

10,6 до 15 г, растворимость — с 8 — 11 до

40 — 45 г/л и значительно сократить продолжительность фосгенирования — в десять раз, Пример 1.

A. Получение аминомоноазокрасителя путем сочетаний диазотированного паранитроанилина с салициловой кислотой с последующим восстановлением нитрогрунпы проводят известными приемами.

Б. Фосгенирование исходной пасты амнно10 моноазокрасителя.

Состав пасты, г:

Вода 142 мл

Паста моноазокрасителя

Гексаметафосфат (технический) 6,59

Синтанол ДС-10 (технический) 0,34

Фосген (технический) 6,7.

В пятигорлую колбу емкостью 600 мл, снабженную термометром сопротивления и мешалкой, загружают в воду пасту моноазокрасителя, гексаметафосфат и синтанол

ДС-10, размешивают до растворения красителя при 40 С, рН при этом 8,5 — 9. При этой температуре пропускают фосген в течение

1,3 — 1,5 ч, поддерживая рН = 6,8 — 7,2 сухой кальцинированной содой. Конец фосгеннрования определяют по хроматограмме на бумаЗ0 ге (в вытеке должно отсутствовать розовое

480739

Сncтавитего ", Ш:!! а, ;

1 екред T. Миронова

Корректоры: В. Петрова и О. Данишева

Редактор Е. Хорина

Заказ 251719 1Ь,т. Л 1671 1 ира <к 710 По тииеиое

Ц1-!ИИПИ Госуааргт1 еииого комитета Совета Министров СССР ио ;, л: и ii и1оре1 :.ий

Тииогр1ф .и, ир. С, и1иов

Пример 2.

А. Получение аминоазокрасителя сочетанием диазотированной 5-нитро-2-амино-4-сульфокислоты (аммонийная соль) с солью Шеффера с последующим восстановлением нитрогруппы в аминогруппу проводят известными приемами.

Б. Фосгенированпе исходной пасты аминомоноазокрасителя.

Состав пасты, r:

Вода 101 мл

Паста моноазокрасителя 9 52 (100%)

Синтанол ДС-10 (технический) 0,29

Гексаметафосфат натрия (технический) 3,01

Фосген (технический) 7,5.

В пятигорлую колбу емкостью 600 мл, снабженную термометром сопротивления и мешалкой, загружают воду, пасту моноазокрасителя и размешивают до растворения красителя при 30 С, рН при этом 8,0 — 8,5. При этой температуре загружают синтанол ДС-10 и гексаметафосфат натрия и пропускают фосген в течение 1,5 — 2 ч, поддерживая рН=5 — 6 сухой кальцинированной содой.

Конец фосгенирования определяют по хроматограмме и по спуску 0,1 н. раствора

5 ХаХ02, реакционную массу высаливают, суспензию фильтруют, Получают 9,6 — 10 г

100%-ного дисазокрасителя, выход в регламентных условиях 8,36 г 100% -ного дисазокрасителя. Пасту дисазокрасителя обрабаты10 вают аммиакатом меди. Сушат медный комплекс красителя при 110 — 115 С. Получают краситель с растворимостью 80 — 85 г/л.

Предмет изобретения

1б 1. Способ получения выпускной формы прямых красителей путем фосгенирования готовой исходной пасты моноазокрасителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся

20 тем, что, с целью повышения выхода, увеличения растворимости красителя и сокращения продолжительности процесса, фосгенирование ведут в присутствии катализатора — смеси гексаметафосфата натрия и синтанола

ДС-10 — оксиэтили ров а нного алкилф енола, взятых соответственно в количестве 40 — 120 и

3 — 7% от веса моноазокрасителя.

2. Способ по п. 1, о тли ч а ю щи и с я тем, что готовый продукт после выделения обра30 батывают 1%-ным раствором едкого натра, взятым в количестве 1,0 — 1,5% от веса

100% -ного моноазокрасителя.