Катализатор для получения фурилового спирта

Катализатор для получения фурилового спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1 6мбпио аю МБ

О П И С А Н И Е ()i) зим

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

{61) Дополнительное к авт. свид-ву- (22) Заявлено 12 12.73 (21) 1976628/23-4 с присоединением заявки № (51) М. Кл.

В 01 J 11/06

Государатаеиный комитет

Совета Мииистроа СССР во делам изооретеиий и открытий (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25.08.75.Бюллетень № 3 1 (53) УДК 66.097.3 (088.8) (45) Дата опубликования описания 15.12.75 (72) Авторы изобретения

Д. В. Сокольский, М. С. Ержанова, Н. И. Попов и В. И. Кондратенко (71) Заявитель

Казахский химико-технологический институт (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРИЛОВОГО СПИРТА

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, а именно к катализаторам для получения фурилового спирта селективным гидрированием фурфурола.

Известен катализатор для получения фурилового спирта гидрированием фурфурола, представляющий собой. выщелоченный и восстановленный скелетный никель. Однако выход фурилового спирта на известном катализаторе невысок и требуется дополнительное разделение смеси продуктов гидрирования.

Целью изобретения является повышение активности катализатора. Для достижения этой цели предлагается в состав катализатора дополнительно вводить гадолиний в количестве 1-40 вес. %, предпочтительно

20-30 вес. %.

Пример 1. Методика приготовления и активизации катализатора.

В кварцевый тигель помещают 50 г алюминия (в виде проволочки или кусочков), нагревают до расплавления и затем

jr< расплаву добавляют 30 r никеля. Тем2 ! пературу расплава поднимают до 1800 С.—

После этого в расплав вводят 20 г гадо- I линия. Расплав перемешивают с помощью ультразвукового поля в течение 5 мин.

Далее расплав охлаждают до комнатной температуры, измельчают до размера зерен 0,25 мм.и обрабатывают 20%-ным водным раствором едкого натра при 100оС в течение 1 час. После этого катализатор отмывают сначала водой до нейтральной реакции, затем спиртом, нагревают в атмосфере водорода при 500оС в течение

0,5-1 час и охлаждают.

Пример 2. Для сравнения гидрирование 0,5 мл фурфурола проводят в

30 мл этанола при 30оС на известных катализаторах, полученных из 1, Or соответствующего сплава.

В табл. 1 приведен состав реакционнои смеси после поглощения 1 моль водорода, необходимого для получения фурилового спирта.

481302

:Таблица 1

Количество компонентов, %

Катализатор

ТФС

Фурфурол

Af-1П (скелетный, 1:1)

А(;И-Ti (4%) й.-№ -I r (10%) 42

13

30

Примечание. ФС вЂ” фуриловый спирт, ТФС - тетрагидрофуриловый спирт, ДФС— дигидрофуриловый спирт.

Из табл. 1 видно, что на известных скелетных катализаторах наблюдается низкий выход фурилового спирта.

Таблица 2

Температура обработки водородом, С

Количество компонентов, %

Фурфурол

Без обработки

100

17

200

40

31

500

600 н0 да, испытывают в условиях примера 1.

Результаты анализов после поглощения 1

Из табл. 2 видно, что обработка катализатора из сплава Qg-)É-бд (20%) при 500 С позволяет получить фурилов; и спирт с очень высоким, почти количественным выходом. Зто явление свойственно лишь скелетному катализатору с добавкой гадолиния.

Пример 4. Катализаторы, обработанные ри 350 С в атмосфере водороо

Пример 3. Выщелоченный и отмытый катализатор из сплава Я(Nt 60

20 (20%) нагревают в атмосфере водорода при 100-500 С и испытывают в условиях о примера 1. Полученные результаты приведены в табл. 2. моль водорода представлены в табл. 3.

Известные катализаторы после обработки

05 их при 500 С проявляют низкую активность, а на катализаторе с добавкой гадолиния

cKopocTb равна 19 мл/мин ° г.

481302

Таблица Э

Количество компонентов в смеси, %

Катализатор

ТФС

Фурфурол ФС ф-gj (скелетный) 39

41

А1-Ni Ti (промышленный) 39

Af ML jf (10%) 49

42

42

18

Составитель м гра, Редактор О.Кузнецова Техред A.Kàìûøíèêoâà Корректор Н.А

° уух

3 аказ ММ

Иэд. М 5Ь"0

Тираж 782 Подинсиое

ЦIIHHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская»a6., 24

AC NL- Р4 (10Ъ) 48

Ж NI. OCl (20%) 14

Ю-NI -7a { 109о) 40

При повышении в сплаве содержания га-т долиния от 1 до 40 вес. % выход фурило- вого спирта проходит через максимум 98- 25

99%, характерный для катализатора с

20 вес. % гадолиния.

При повышении температуры опыта выше о !

30 С селективность процесса получения ЗО фурилового спирта снижается, выход ФС о о падает до 92% при 50 С, до 89% при 70 С.

Предмет изобретения. Катализатор для получения фурилового спирта гидрированием фурфурола на основе выщелоченного и восстановленного скелетного никеля, отличающийся тем, что, с целью повышения активности

t катализатора, в его состав введен гадоли- ннй в количестве 1-40 вес. %, предпочтительно 20-30 вес. Ъ.