Сособ получения кислого фосфата на основе хрома

Сособ получения кислого фосфата на основе хрома

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(61) Дополнительное к авт свп, -ву (22} Заявлено 14 06.73 (21) 1-Û- 3-738/23-26 (SI) X (л

C 016 25/26 с присоединением заявки ¹

ГкуднРстаинный нсцитнт

Санита Мииистри СССР нй денни изабрнтений н нткрытий

l (23) Приоритет (43) 0публиковано25.08,75 Бюллетень № 31 (53) УДК661.635.224. (088.8 ) (45) Дата опубликования описания 25.11.75 I (72) Авторы изобретения

Б, П. Середа, С, В. Золотавина, В. И. 1(ейнеженко, A. К. Чирва, If А. Охотникова, В. Г. Вахт::«т.п Б„А, Пахомов ( (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОГО ФОСФАТЫ НА ОСНОВЕ РОМА

Изобретение относится к способу полу, чения кислых фосфатов.

Известен способ получения кислого фосфата на основе хрома путем растворения окиси илп гидроокиси соответствующего ме- 5 талла в растворе хромового ангидрида в фосфорной кислоте при 100-105 С с ncrо следующим восстановлением шестивале«то ного хрома формальдегидом при 100 С и обезвоживанием раствора. Скорость подачи формальдегпда не нормируется.

Однако известный способ характеризуется повышенным расходом формальдегида до 120-130% против теоретического на

l5 стадии восстановления хрома (У1), присутствием в целевом продукте формальдегида и продуктов его неподного окисления, полученных, например, согласно уравнению

20 - 0; ><8 0 6?? pg,, =2Съ (> +

5//СОСЦ +3йи О, М которл,,-о ухудшают его качество и, кроме того, являются высокотоксичными соедипе«:::я>;:и, содержаш;е которых в целевом продукте составляет 0,3-0,5% в пересчете «а СН С.

По пред«ага:мому способу формальдегид ввод» . в меме«т р ктворения окиси или г .проон«си н еталла, со скоростью 0,5-1 кг

СIi,. С/кг С т, О, в 1 час при 80-85 С.

Способ позволяет получить продукт с сод ржа«ием орган« ческих примесей 0,01 96, сократить расход формальдегида на 2030%, а также позволяет сократить расход те«лонос«теля на растворение окиси или гпдроокиси соответствующего металла в результате использования тепла, выделяющегося.при восстановлении хрома (У1) формальдегидом (в процессе восстановления температура реакционной массы самопроизо вольно повышается до 80-85 С), что успешно, используется в совмещенном процессе растворе««я — восстановления.

Скорость введения формальдегида в зависимости от соотношения хрома и алюми481538

3а

Составитель Г Арте1.-„-, РЕдаКтОр 1 фаДЕЕВа ТЕКРЕ.{1;{«1 "ЕМЕНОЬ 11ОррЕКтОр A.0Tell», Π— — — - »-Заказ ЯД Я Изд. М (11) Ъ: Т«нрав«1, -а93 Подписное

Ц1тИИПИ Государственного е{»митета Совета Министров C;::{ 1T но делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент>, Москва, Г-59, Бережковская наб., 2{1 ния в целевом продукте составляет 0,,51,0 кг СН О/кг С{т Q в,ча<:. Поььнцс нис скорости введения формальдегида выше верхнего предела приводит к сильному pa-{."» зогреванию и вспениванию реакционной массы (температура повышаетсч до 100102ОС) и, как следствие, повышенному расходу восстановителя. и ухудпени10 усло вий техники безопасности, Пощ1жепие ско=рости введения формальдегида ниже пиакне,го предела резко замедляет процесс раст;=" . .

» ворения окйси или гидроокиси металла, смешанный фосфат которого с хромом хотят получить.

Прим ер1.

А. Для получения кислого фосфата хрома и ал1оминия состава С A1 (Н РО, ) сначала готовят хромовую смесь путем смешения 59 г хромового ангидрида и ро

575 мл 75%ной ортофосфорной кисло= ты. В полученную хромовую смесь па хо=лоду вводят водную суспензию гидроокиси алюминия, содержащую 90,0 I A! О о«, и затем медленно без подогрева приливают формальдегид для перевода хрома ше- стивалентного в трехвалентное состo III;e, Формальдегид вводят со скоростью 1,0 г

2 3

CH О/ r С О в 1 час до полного восстановления хромового ангидрида. Расход формальдегида составляет 38,5 мл с co= держанием 32% (-101 о от теоретическо-: го) СН О. Температура реакционной сме2 . си в процессе восстановления повышается 35 с 25 до 85 С. РеакционнуIО смесь выдер„о живают при этой температуре B течение

1 час и полученный раствор кислого фос= фата хрома и алюминия затем сушат, получая сухой порошкообразный продукт. -. .О

Б. Поступают,как описьп10 выше, но исходные компоненты дозируют. из pac iе-та получения целевого продукта состава

С А1(Н PO } . Для восстан аления

4д{ хрома (У1) в смесь хромового ангидрида, ортофосфорной кислоты и Гидроок11си ыпсминия вводят формальдегид со скоростью

0 5 г СН О/г С О в 1 час, поддер-= э 2 3 живая температуру реакционнои массы не о{1 выше 85 С, {.-acxoii формальдегида на восстановление xpoi«Ia (У1 ) составляет .1 03% oT TeopeTII -IecKOI o. 1 идроокис{ь алюл{111ния pacTBOpieTcH полностью. ПОЛ1=ченный раствор кислого фосфата хрома и алют«1И{111а1 с»{ш1a! получая сух«1й и роп{ Г

O6paaIII»Iil «! p 0äó Ê ò, С ОДЕ ржаНИ Е Ор Га1«И ЧЕ

Еи пр 1 с »I B 111 orLVKIC 0901 С

П p -и,;.м ;=- -", 2,,цля по1тучения кисло= го {{10сфа1«а хрома алюлцнн1я и ц1«нка» состава

С{ь, A.t - I I (1{ РО ), готовят хромо-= вую смесь путем смешения 29,6 г хро1«до»»ОГО анги Г1»»»ч«д«а и 1 3;--{ i«JI 7 5»о-пой ортофосф01 -ioii кислоты «1 которую затем

Iia хОПОд ; вводят Bo,IU T«10 суспензи10 ГидрОокиси алк-:. .",-11«1{н1 .I Окиси цинка, collep-{

2 3

В по11у«каппу:о р«заки{ионну{О смесь без по-Дс ГРЕВа МЕДЛЕННО:.Р1НИВаЮт „ОРМаЛЬДЕГИД

Д,"и Г Осст 1ноалеЯИИ хром «1 (1 1 ) . {1. «{р«{«1альде{ „.д вво{ {я.Г о cêopoc11,«О 0

СН, О/г С т О„B .i lac,, поддерживая темо пературу реакционной массы 80 С. Расход формальдегида составляет — О. о От

-) о тесн{етпческсго. РаствopoIIIIe окиси цинка

И ГИДРООК;1СИ атно .А1П1ИЯ Io. {1 Oe. { НОЛУ IeHпьп. - раствором кис.1о-.o

«ы1 ..е.,. дер«каппе орга{п.ческ1гх примесей

Прeд:, "-т i =0=р»тенич

Способ по«и{у-:эпи;-1 кислогo,::Осфа.са на

ОСНОве х:{Ома п««тел. «Оастно{ре»пия Окиси или иДОО«ов I{" и { «10 { ЯЕ«TC { Р «гюн{ „ «« i»»{{ "та {{Ла В р {сaaope крол;:Оного ангидрида в фосфорной кислоте 1та11 н«агреван11и ее с последующ1{м

BOCCTaUOBiIeiiiIeM iiIECT;IBa{Te»I{IIOI O ХРОМ«1 фоол{ал1=деги1:Ол; K ooeeao;:сиванием oqcTBnра От — —;: = 10щпйся тем«что,с

1IQIT 1«i повыш ения ч;{cTGTBI продукта,, а .ак«же

СНИЖЕНН»1 { =j«-, {{на B С«ОTal{OBIITЕИЯ фОРЛ,«1{{-» дегид вводят в момент растворения окиси

11ли Гидрооки=н мет;л ьа со скоростью 1 51 Kl СН,,О/«Kã С:i О. B 1ас при 80-85 0»