Способ получения простых виниловых эфиров

Способ получения простых виниловых эфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(1 ) 481589

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИЛЬСТВУ

Союз Соавтских

Социалистимжких

Республик (61)Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 29. 10. 73 (21} 1966625/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25.08.75. Бюллетень 3431 (45) Дата опубликования описания18.11.75 (51) M. Кл.

С 07с 41/08

С 07с 43/16.

Гасударственный квинтет

Совета Иинистрпа СССР па делам изобретений н открытий (53) УЛК 547.37. ,07 (088.8) Р. Д. Якубов, С. М. Максимов, В. И. Григоренко, Г. А. Шитов,.

Л, П. Петров и В. В. Никонов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ВИНИЛОВЫХ

ЭФИРОВ

Растворитель желательно применять в

15 количестве 40-60 вес.%.

Изобретение относится к способам получения виниловых эфиров, которые использу- ются в химической и нефтехимической про- мышленности, например в производстве винипола BE-2 и других полимеров и сополимеров на базе простых виниловых эфиров.

Известен способ получения виниловых эфиров низших спиртов С1-С5 винилированием ацетиленом низших спиртов при 160200оС и избыточном давлении 1,5-2 ат 10 с применением в качестве разбавителя (среды) высших спиртов С10-С22 или виниловых эфиров этих спиртов в присутствии шелочного каTBëèçàтора. Выход виниловых эфиров 79,2%.

Однако в качестве растворителей применяют дефицитные и дорогие спирты, сырьем для получения которых является кашалотовый жир,Едкие щелочи, являюшиеся катализаторами процесса, плохо растворяются в 20 них. Кроме того, эти растворители загрязняют продукт (виниловый эфир), а очистка от них связана с дополнительными затратами.

С целик упрощения технологии процесса, увеличения выхода целевого продукта, предлагается в качестве растворителя использовать побочные жидкие продукты, образукъшиеся непосредственно в процессе винилирования.

Побочные продукты получаемые в процес) се винилирования, представляют собой в основном диацетами используемых спиртов.

Предлагаемый способ позволяет избежать использования дорогостоящих спиртов, проводить процесс при более низких температурах (135-160оС) и по непрерывной схеме.

1I р и м е р 1. Процесс винилирования изобутанола осушествляют в барботажном реакторе при давлении ацетилена 0,7-1 ати.

Приготовленный 12-15%-ный раствор едкого кали в изобутаноле в количестве 30 л из дозатора заливают в реактор винилирования. Реактор нредставляет собой вертикальный цилиндричесткий аппарат высотой

2050 мм, состояший из куба, двух царг

481589

25 (:о(: (а»н1 е» » А, Вобров (), f(y. ""ц<> ва I е" I". (! !. Ханеева

Е»ррек»>р I . р(-.вдова I t!.а > J>g (j(И>>, M I tt I) tt 4, 1 2, !

I!о>((>иска>=

Ill lilt II II I >t ytt tI» > ttt tt ttt>t î кt>vtt«»; (. .»>« l >»41>ttttt> . I)t>t> (:l.(:I

t>t»l). I >» li «»»t> lt tlllll ll »>KI>> >»l>>

М»»,»», I !(i):>, I ;>) ftt> ê;t>t II >(>., I lI« »>!>)>ч»» >I I t t> tt >:., M> к):>, .">>t, !» I» .l к»»кк»» >ttt(>,:?! диаметром 159х4,5 мм и расположенной 1

O над ними сепарационной части.

Ацетилен с давлением 0,7-1,3 ати подают, в куб реактора. Процесс винилирования изобутанола проводят при температуре 100-154оС. Пары винилбутилового эфира с непрореагировавшим изобутанолом и ацитиленом поступают в дефлегматор, конденсатор и газоразделитей, откуда зфирсырец сливается в сборник.

Уровень катализаторного раствора и ак- тивность катализатора в реакторе поддерживают автоматической подачей приготовленного подпиточного раствора изобутанола с содержанием щелочи 0,2-2 вес.%.

Для накопления в нужном количестве высококипяших продуктов в реакционной сре-де требуется время около 6-12 дней.

После накопления высококипяших побочных продуктов до 40- 60 вес.% для поддержания их количества в заданном интервале производят ежечасный вывод раствора из реактора в количестве 0,5% от общего обьема в реакторе.

Пример 2. Винилирование н-бутанола осу(нествляют в барботажном реакторе диаметром 600 мм и высотой 14,6 м.

Процесс проводят при содержании высококи- щ пяших продуктов 40-60 вес.% и 120-165"С.

Ацетилен в реактор подается компрес- сором РМК-3 под давлением 1,4-1,5 ати.

Процесс винилирования изобутанола и н-бутанола протекает устойчиво при содержании высококипящих разбавителей в катализаторном растворе 40-60 вес.%.

За счет ликвидации цикличности работы технологический процесс производства ста новится возможным организовать непрерыв— ным и, следовательно, ведение его упрощается, производство поддается большей степени автоматизации, качество продукции стабилизируется.

Предмет изобретения

1. Способ получения простых виниловых ефиров винилированием спиртов С1--С5 ацетиленом в среде высококипяшего растворителя при повышенных температуре и давлении с последующим выделением целево—

ro продукта известными приемами, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии, в качестве растворителя используют побочные жидкие продукты, образующиеся непосредственно в процессе винилирования, и процесс ведут при 135-160 С.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю— ш и и с я тем, что растворитель применяют в количестве 40-60 вес.%.