Способ получения эфиров монокарбоновых кислот

Способ получения эфиров монокарбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 11>4в1в04

ИЗОЬРЕтЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-вуф298197 (22) Заявлено 28.09.72 (21) 1831812/23-4 (51) М. Кл.C07d, 15/04 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Миннстроа СССР по делан нэооретений и открытий (23) Приоритет (43) Опублнковано25.08.75,Бюллетень №31 (53) УДК 547.841 (088. 8) (45) Дата опубликования описания11.11.75

В. М. Костюченко и Л. И. Раткевич (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ МОНОКАРБОНОВЫХ

КИСЛОТ

О ВХY

R-с — О-з — С вЂ” С вЂ” QHg! 1

0 =

Предлагается усовершенствованный спо-j соб получения эфиров монокарбоновых кислот общей формулы где Я вЂ” алкил, арил или аралкил, содержащие 5-19 атомов углерода !

У

Я вЂ” алкилен„ и

Я вЂ” водород, алкил, арил, аралкил„

)(— водород, алкил; — водород, алкил, которые находят применение в качестве пластификаторов резиновых технических изделий и пластмасс.

В основном авт. св. ¹ 298197 описан способ получения эфиров монокарбоновых

:кислот указанной формулы, заклточающМся в том, что диоксановый спирт, применяемый в избытке, подвергают взаимодействию с монокарбоновой кислотой при 200-250 С с последующим выделением полученного эфира известным способом. Однако целевые продукты образуются недостаточной степени чистоты вследствие их осмоления.

Целью изобретения является повышение чистоты продуктов.

Для достижения этой цели предлагается взаимодействие проводить при температуре о

10 120-160 С и давлении до 150 мм рт. ст.

Процесс предпочтительно осуществлять под давлением 50-80 мм рт. ст.

Пример 1. 312 r фракции диоксанового спирта: 4-метил-4-оксиэтил-1,315

-диоксана, имеюшего гидросильное число

302,7 мг КОН/г, выделенного экстракцией из отходов первой стадии производства изо. прена через 4,4-диметилдиоксан-1,3, и

1 7

20 имеющих кислотное число 373 мг KOH/r, помешают в реактор с мешалкой, работающий под пониженным давлением и оборудованный приемником для сбора реакционной

25 воды. Реагенты перемешивают при темпера-.1

481604

3 туре 125-160"С и давлении 120-160 мм рт. ст. в течение 16 час. Выделяется 32г реакционной воды. Получают 530 r реакционной массы, имеющей цвет 3 единицы по йодометрической шкале, кислотное число

34 мг КОН/r, эфирное число 161 мг КОН/г, гидроксильное число 32 мг КОН/r. Оа реакционной массы отгоняют непрореагировавшее сырье (спирт и кислоту) и получают 401 r эфира формулы е

6н ! 5-внфъ-17 О НВ Н2 3 2

ΠΠ— СИ вЂ” О

15 СООН, имеющих кислотное число 473 мг КОН/r, помещают в реактор, работающий под пониженным давлением. Реагенты перемешивают цри температуре 120-160 С и давлении 120-150 мм рт. ст. в течение

20 16 час. Выделяется 90 г реакционной воды, Получают 837 r реакционной массы, имеющей цвет 4 единицы по йодометрической шкале и кислотное число 18 мг

KOH/г. От реакционной массы отгоняют

25 непрореагировавшее сырье и получают

695 r эфира формулы

СН вЂ” О

1 4 5+gQ С- О-Сй, Н

l I нз С-С О

Ы имеющего эфирное число 225 мг KOH/г, кислотное число 0,48 мг КОН/r, плотность

1,014 г/см3, вязкость 5,6 сст при 50оС, температуру вспышки 157оС, температуру о застьпьания 63 С, элементарный состав, %: С 64,01„. г1 10,13; О 25,86,цвет Я 45 единиц по йодометрической шкале.

Предмет изобретения

1. Способ получения эфиров монокарбо новых кислот по авт. св. No 298197, о т50 л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты целевых продуктов, взаимодействие проводят при температуре

120-16ОоС и давлении до 150 мм рт. ст.

2, Способ по и. 1, о т л и ч а ю—

1 шийся тем, что процесс взаимодейстСоставитель 3. Латыпова

Ред тоР O.Kóçíåàîâà Те" РедН (анеева

Л.Врахнина

"-. Я ЛГ Изд. Ж Я6М Й Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Моеква, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

1,эфирное число 201 мг КОН/г, кислотное

1число 0,62 мг КОН/г, удельный вес

0,998 гlсм3, температура застывания-58 С, температура вспышки 168оС, вязкость 18,761 сст при 20оС, цвет 8 еди. ниц по йодометрической шкале.

Пример 2. 360 г фракции диаксанового спирта: 4,4-диметил-5-оксиметил-1,3-диоксана, имеющего гидроксильное число 307,2 мг КОН/r, выделенного из отходов производства изопрена, и 570 r синтетических жирных кислот С4 5Н9 вия проводят преимущественно под давлением 50-80 мм рт. ст.