Способ очистки иода
Иллюстрации
Реферат
Q )
АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО HA ИЗОБРЕТЕТЕ
ОПИСЯНИЕ способа очистки иода.
К авторскому свидетельству П. Д. Табачника, заявленному
29 апреля 1936 года (спр. о перв. № 192966).
0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 193б года.
Составляющий предмет настоящего авторского свидетельства способ очистки иода-сырца, получаемого из эпшеронских буровых вод, состоит в основном в следующем: Иод-сырец, содержащий в себе нафтеновые кислоты и ряд других органических и минеральных примесей, механически тщательно смешиваются с
5% жженых алюминиевых квасцов по отношению к взятому количеству иодасырца. Перед смешиванием иод-сырец и жженые алюминиевые квасцы должны быть растерты в порошок; а жженые квасцы должны быть аналитически проверены на содержание в них аммониевой соли, так как аммиак в соединении с иодом образует иодистый азот, дающий при нагревании даже в ничтожном количестве сильный взрыв.
После тщательного смешивания иодасырца с жжеными алюминиевыми квасцами смесь эту вводят в реторту, устанавливают на обогревательный очаг, соединяют с алонжами (приемниками) и начинают процесс разгонки; жженые алюминиевые квасцы дают с нафтеновыми кислотами нелетучие соли, остающиеся в реторте, избавляют перешедший в приемник иод от вышеозначенных примесей и отнимают влагу.
Жженые алюминиевые квасцы имеют преимущество перед применяемой до сих пор для очистки иода-сырца окисью кальция, так как, во-первых, связывают нафтеновые кислоты, во-вторых, менее связываются с иодом, т. е. в реторте, после возгонки, остается значительно меньше связанного иода, чем при очистке означенного иода-сырца с окисью кальция, Процесс нагрева реторты продолжается около 3 час., после чего нагрева ние прекра ща ют. После полного остывания реторты выгружают из приемников ресублимировавшийся иод.
Остающиеся в реторте иодистые соли алюминия, после выгребания их из реторты обрабатывают горячим раствором
6 — 80 0-го сульфита натрия для извлечения иода, что уменьшает потери до минимума.
Растворы эти тщательно взбалтывают с нерастворимым осадком и отфильтровывают от него; после того, как стекла вся жидкость, осадок на фильтре промывают горячей водой до тех пор, пока стекающая жидкость не перестанет, давать реакцию на содержание иодистых солей.
Отфильтрованный раствор обрабатывают технической серной кислотой и бертолетовой солью или перекисью марганца в определенных пропорциях для осаждения иода из раствора иодистых солей.
Осажденный иод после отсасывания от него жидкости извлекают из сосуда, переводят на фильтр и тщательно промывают холодной водой для отмывки следов кислоты, а затем отжимают иод под прессом. Отпрессованный иод измельчают, смешивают его с жженым гипсом и возгоняют при температуре не выше 110; причем получается сухой кристаллический иод.
Предм ет из о бр етения.
1. Способ очистки иода, полученного из буровых вод, отличающийся тем, что иод-сырец смешивают перед сублимацией с жжеными алюминиевыми квасцами.
2. Прием выполнения способа поп. 1, отличающийся тем, что с целью извлечения иода, остающегося в виде алюминиевой соли в остатках от сублимации, последние обрабатывают раствором сульфита натрия, раствор фильтруют, обрабатывают серной кислотой и бертолетовой солью или перекисью марганца и выделившийся иод после фильтрования, прессования и смешения с жженым гипсом сублимируют.
Тип. „Печ. Труц". Эак. 562б — 40О