Способ получения хлористого тианила и хлорокиси фосфора
Иллюстрации
Показать всеРеферат
1i, М 48242
2: lI
* пате .. ! :c;. =„;ад
СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗО6РЕТЕЯИЕ
Класс 121. Ю31АВТОРСНОЕ
ОПИСАНИЕ способа получения хлористого тионила и хлорокиси фосфора.
К авторскому свидетельству А. С. Буссе, заявленному 15 июля
1935 года (спр. о перв. № 173019).
О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года.
Предмет изобретения.
Хлористый тионил и хлорокись фосфора получаются при пропускании сернистого газа через пятихлористый фосфор согласно уравнению:
РС1, + $0, = $ОС1, + РОС1з
B свою очередь пятихлористый фосфор готовится из треххлористого, насыщенного хлором.
Недостатками этого способа являются необходимость оперировать с твердым веществом, трудность полного превращения треххлористого фосфора в пятихлористый вследствие застывания реакционной массы раньше окончания хлорирования и длительность процессов хлорирования и насыщения сернистым газом.
По предлагаемому способу в качестве исходного вещества берется треххлористый фосфор, через который одновременно пропускается ток хлора и сернистого газа.
Образующийся пятихлористый фосфор в момент образования реагирует с сернистым газом по вышеприведенному уравнению.
Опасность закупоривания трубки, проводящей хлор, устраняется применением системы из двух трубок, впаянных одна в другую, как показано на чертеже.
Хлор поступает в аппарат по наружной трубе а, сернистый газ — по внутренней трубе b.
Пример. В склянку Вульфа емкостью 5 л с двумя тубусами помещают
3 кг треххлористого фосфора. Один из тубусов служит для обратного холодильника, верхний конец которого соединяется со склянкой Тищенко, наполненной крепкой серной кислотой.
Через второй тубус проходят две металлических, впаянных одна в другую трубки, погруженные в реакционную жидкость. По трубкам пропускают с одинаковой скоростью хлор и сернистый газ до тех пор, пока масса не составит
3 кг.
Продолжительность операции — около
10 часов. Склянка охлаждается снаружи холодной водой. Продукт реакции подвергается перегонке с дефлегматором для отделения хлористого тионила (фракция до 85%) от хлорокиси фосфора.
Превращение треххлористого фосфора в хлористый тионил и хлорокись фосфора по данному способу является весьма полным> приближающимся к теоретическому выходу.
Способ получения хлористого тионилв и хлорокиси фосфора, отличающийса теи, что втреххлористый фосфор вводят ный продукт реакции подвергаютдестил:одновременно по отдельным трубкам ляции для разделения составных его хлор и сернистый ангидрид и получен- частей по обычному способу.
Тнл. „Печатный Труд". Зак. 1998 — 400