Способ получения нитрилтриуксусной кислоты

Способ получения нитрилтриуксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(») 482437

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕДЬСТВУ

Со оз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 28.02.74 (21) 2000414/23-4 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С 07с 87/08

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 547.339.2 (088.8) Опубликовано 30.08.75. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 04.01.76 (72) Авторы изобретения

Г. Ф. Ярошенко, В. Я. Темкина, Р. П. Ластовский, Н. Е. Хавченко

ГосУйаРстаенный комитет (32) Приоритет

Изобретение относится к области производства исходного сырья, применяемого для получения синтетических материалов, в частности к производству нитрилтриуксусной кислоты, которая может найти применение при производстве синтетических моющих средств.

Известен способ получения нитрилтриуксусной кислоты путем взаимодействия хлористого аммония с монохлоруксусной кислотой при их молярном соотношении 1: 4,2 в воднощелочной среде при р1-1 8 — 9 с последующим подкислением реакционного раствора до рН

2 и выделением целевого продукта известными приемами, например перекристаллизацией.

Выход целевого продукта при этом не превышает 50%.

С целью повышения выхода целевого продукта предлагают рН водно-щелочной среды поддерживать 9,5 — 10, а кислой среды — 1,5.

При рН водно-щелочной среды 9,5 — 10 снижается образование продуктов неполного замещения аммиака — глицина и иминодиуксусной кислоты, что приводит к повышению выхода целевого продукта и исключает необходимость его перекристаллизации. Подкисление р еакционного раствора до рН 1,5 снижает растворимость целевого продукта в водном растворе и тем самым также способствует повышению его выхода.

Выход целевого продукта по предлагаемо2 му способу достигает 85% при более простом выделении (без перекристализации).

Пример. 30 г (0,31 моль) монохлоруксусной кислоты нейтрализуют 40%-ным раство5 ром едкого патра по универсальной индикаторной бумаге. К полученному раствору нат. риевой соли монохлоруксусной кислоты приливают небольшими порциями раствор хлористого аммония, содержащего 5,35 г

10 (0,1 моль) соли в 30 мл воды. При этом рН раствора поддерживают 9,5=10 (по тимолфталеину) путем добавления 40% íîãî раствора едкого натра. По окончании добавления половины порции раствора хлористого аммо15 ния реакционную смесь нагревают до 60—

70 С, после чего приливают остальную часть раствора (постоянно поддерживая рН 9,5=10 по тимолфталину). Затем доводят температуру реакционной, смеси до 80=90 С и выдер2о живают в течение 0,5=1 час, после чего реакционную смесь охлаждают и фильтруют.

Фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1,5. Выпавший осадок фильтруют и отмывают водой до полного уда25 ления ионов хлора.

Выход осадка нитрилтриуксусной кислоты

16,2 г (85% от теоретического).

Найдено, %: С 37,74; 37,68; Н 4,74; 4,82;

N 7,52; 7,51.

30 Вычислено, %: С 37.7: Н 4,75; N 7,33.

482437

Предмет изобретени я

Составитель Е. Дембовская

Редактор T. Никольская Техред Т. Курилко Корректор Н. Аук

Заказ 3051/7 Изд. № 1751 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения нитрилтриуксусной кислоты путем взаимодействия хлористого аммония с монохлоруксусной кислотой сначала в водно-щелочной среде, а затем кислой и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, рН водно-щелочной среды поддерживают 9,5=10, а кислой — 1,5