Способ получения арил- -хлорэтил - -алкил- - алкоксикарбамидофосфатов

Способ получения арил- -хлорэтил - -алкил- - алкоксикарбамидофосфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

7 ъ. Ф

О П И С- А" Н"И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ " 482462

Союз Советскии

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт, свид-ву— (22) Заявлено 18.02,74 (21) 1999962/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 30.08.75. Бюллетень ¹ 32

Дата опубликования описания 04.08.76 (51) М.Кл. С 07f 9/24

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 547.26 118..07 (088.8) (72) At òoðû изобретения Н. К. Близнюк, 3. H. Кваша, С, Б. Голенкевич и Л. В. Чверткина (71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛ-Р-ХЛОРЭТИЛ-N-АЛКИЛ-NАЛ КОКС И КАР БАМ ИДО ФОСФАТОВ

Лг0 В с1Г H(È.0 0 С 00В

Изобретение относится к области синтеза амидоэфиров кислот фосфора, а именно к способу получения новых арил+хлорэтил-N-алкил-N-алкоксикарбамидофосфатов общей формулы где Лг — арил;

R и R — алкил Ct — С4.

Эти соединения могут быть использованы как системные инсектициды, подобно известным аналогам.

Известны реакции N-хлор-И-алкилуретапов с триалкилфосфитами, приводящие к диалкокси- N -алкил- N -алкоксикарбамидофосфатам. Однако в случае триарилфосфитов возможны побочные процессы.

По предлагаемому способу арил-ди- (P-хлорэтил) -фосфит подвергают взаимодействию с N-хлор-N-алкилуретанами. желательно проводить процесс в среде органического растворителя, например хлороформа, при температуре от — 30 до 20 С. При этом смешение реагентов, взятых в эквимолекулярных количествах, проводится при низкой температуре.

Реакция протекает количественно, целевые продукты выделяются известными приемами.

5 Полученные соединения охарактеризованы физико-химическими константами, строение подтверждено данными элементного анализа и ИК-спектров. Гомогенность полученных продуктов показана тонкослойной хромато10 графией.

Пример 1. Фенил+хлорэтил-N-этил-N-этоксикарбамидофосфат.

К раствору 0,05 моль фенил-ди- (P-хлорt.> этил) -фосфита в 30 мл сухого хлороформа при минус 30 — 20 С прибавляют 0,05 моль

Х-хлор-N-этилуретана в 10 мл хлороформа.

Температуру смеси доводят до 20 С, перемешивают в течение 1 час, растворитель отгоня20 ют, остаток вакуумируют при 50 — 100 С/30-15 мм и получают продукт: n, -," 1,4995;

У 4 1,2685.

МРд 77,5; вычислено 78,9.

Выход 98%.

Найдено, %: Cl 10,14; N 3,72; P 9,52.

Вычислено, %: Cl 10,58; N 4,19; P 9,26.

По примеру 1 получают другие соединения, выход, свойства и данные анализа котоз0 рых приведены в таблице, 482462

MR IÃ

Вычислено, % (!айдсно, % о х

4:( о

>4

А

SSI пго о

Формула

4ггО

Аг

1 !

С! !!

74,8

88,1

11,04 4,36

9,76 3,86

С(гНг7С1ХО,P

C4sHssCINOsP

1,2771 74,0

1,2127 8! 1,31

9,49

4,!2

3,52

1,5040

1,4976

Метил

Бутил

87, Вязкий продукт

780

97,8 1,53921

97 1,5048

96 1,5082

1,2733

1,2875

1,2582

1,3943

1,2453

1,3804

l,3673

99 8 1,5030

87,2 1,5200

97,0 1,5046

100 1,4980

98,5 1,5070, Предмет изобретения где А2 — арил;

R и R — алкил CI — С4.

20 от,гичающийся тем, что арил-ди- (P-хлорэтил) -фосфит подвергают взаимодействию с

N-хлор-N-алкилуретанами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в среде органического растворителя, например хлороформа, при температуре от — 30 до 20 С.

1, Способ получения арил-13-хлорэтил-N-алкил-N-алкоксикарбамидофосфатов общей формулы

ЛгО 1!

Р— g

1!

ClCHf Í,0 О МООР

Составитель И, Обручников

Техред Т. Миронова Корректор М. Лейзерман

Редактор Т. Никольская

Изд. № 1819 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Ьаказ 1095

МОТ, Загогский филиал

Фенил

Фенил

2,4,5-Трихлор фенил о-крезил и-крезил

То же

4-хлорфенил и-крезил

4-фторфенил

4-хлорфенил

Этил

Этил

Метил

Этил

Метил

Этил

Метил

Этил

Метил

Этил

Метил

То же

»

»

»

Этил

Метил

То же

74,4

78,8

74,6

83,3

69,0

77,8

74,3

78,9

74,5

83,5

69,6

79,2

C»H>sCI4INOsP

C4sH(gCINOsP

С!гн17С11>!05Р

C i sH4sC I NOs P

C44H44ClsNOsP

С,4Нг4С1ЖО;Р

С»Н»С!Г Ог!

Сгг IssC17NOsP

34,10

11,02

10,74

10,18

20,51

9,82

10,57

1 19,73

3,21

3,79

4,12

4,28

4,31

3,85

4,12

3,56

34,55

10,60

11,05

10,60

20,80

10,15

10,90

19.90

3,04

4,08

4,36

4,08

4,09

4,01

4,30

3,94