Способ очистки винилфторида

Способ очистки винилфторида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ЙЩ T << :ц. i M lfó х

Мблнет дi иц 482942

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Солта Советских

Социалистических

Республик (51) М. Кл, С 07с 21/18 (22) Заявлено 22.04.74 (21) 2016969/23-4 (32) Приоритет 26.04.73 (31) Р2324121.4 (ЗЗ) ФРГ

Опубликовано 30.08.75. Бюллетень № 32

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.412.723 (088.8) Дата опубликования описания 05,01.76 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Фриц Энглендер и Гюнтер Майер (ФРГ) Иностранная фирма

«Динамит Нобель АГ» (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ВИНИЛФТОРИДА (61) Зависимый от патента

Изобретение относится к способу очистки винилфторида .Винилфторид используется в качестве мономера, при полимеризации которого получают полимеры, которые используются для покрытия корродируемых поверхностей.

Известен спосоо очистки винилфторида Ilутем дистилляции его из реакционной массы синтеза, например, путем гидрофторирования ацетилена. При этом получают винилфторид, который содержит примеси (в основном кислород и ацетилен) в количестве — 1000 частей на млн. Очищенный таким образом винилфторид при полимеризации дает продукт ие однородного состава. Кроме того, из такого мономера получают поливинилфторид для покрытий с плохой текучеспособностью (вязкость органозоля в пропиленкарбонате -510 сантипуаз).

Для повышения степени чистоты продукта предлагается исходный винилфторид пропускать через мелкодисперсную медь при

0 — 100 С.

Желательно исходный винилфторид предварительно пропускать через инертный адсорбент, например силикагель, с удельной поверхностью от 10 до 1000 м /г.

Очень хорошие результаты на практике показала мелкодиспер сная медь, которую получают путем восстановления с водородом при повышенных температурах, предпочтительно 120 — 200 С, продукта, представляющего собой смесь SiOq и карбоната меди.

Способ очистки винилфторида можно проводить следующим образом. тт .1евосстановленным медным контактом иа полняют вертикальную трубку диаметром

100 мм и длиной 300 мм, один конец или в случае необходимости оба конца которой закрыты опорной ситовой тарелкой. Медный контакт восстанавливают водородом при

120 — 200 С. Затем водород вытесняют предпочтительно винилфторидом. После удаления водорода очищаемый газообразный винилфторид пропускают со скоростью потока 1 кг/мии при 0 †1, предпочтительно 20 — 60 С. Очищенный таким образом винилфторид можно переводить в автоклав для полимеризации.

В зависимости от количества и вида загрязнений можно очистить 1,5 т винилфторида с

3 кг контакта, прежде чем наступит необходимость регенерировать или заменять медный контакт.

Эффект очистки повышают и тем, что винилфторид дополнительно подвергают очистке с помощью инертных твердых веществ с большой удельной поверхностью. Особенно хорошие результаты показал пористый сипредпочтительно силика гель с поверхностью примерно 10—

Предмет изобретения

Составитель М. Баргамова

Техред 3. Тараиенко

Редактор Л. Герасимова

Корректор Н, Ау«

Заказ 3232 20 Изд. № !75! Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений п открытий

Москва, Ж-35, Раугпская паб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2 ликагель, удельной

1000 м /г.

Инертные твердые вещества применяют предпочтительно в виде шариков с размерами зерен приблизительно 1 — 5 мм.

В качестве инертных твердых веществ можно применять и активированный уголь, глинозем, фосфат кальция или подобные инертные твердые вещества с удельной поверхностью, имеющей те же размеры, что и поверхность силикагеля.

Оказалось выгодным подвергать стабилизатор винилфторид, содержащий, например, 0,1 вес. % d,l-лимонена, очистке инертными твердыми веществами, прежде чем привести его в контакт с мелкодисперсной медью. Этим можно продлить продолжительность службы медного контакта. Если винилфторид не содержит никакого стабилизатора, то при очистке только мелкодисперсной медью получают хороший эффект очистки. Для получения по возможности оптимальной очистки применяют предпочтительно дополнительную очистку с

fIoMoLUüþ инертных твердых веществ.

Инертное твердое вещество подобным образом как медный контакт можно проводить в контакте с винилфторидом.

Путем очистки получают винилфторид, содержащий молекулярный кислород в количестве меньше 25 частей на млн.

При применении очищенного винилфторида в качестве мономера можно получить поливинилфторид, который в 40%-ной суспензии в пропиленкарбонате имеет вязкость органозоля примерно 20 †1, .предпочтительно 25—

50 сантипауз.

Пример. Вертикально расположенную трубку из высококачественной стали диаметром 100 мм и длиной 300 мм, оба конца которой закрыты опорной ситовой тарелкой, наполняют силикагелем. Пористый силикагель имеет средний размер зерен примерно 3,5 мм.

Удельная поверхность примерно 700 м- /г.

Вторая расположенная вертикально трубка из высококачественной стали примерно с теми же размерами, наполненная медным контактом, размещена за первой трубкой. Медный контакт получен восстановлением продукта (смесь SiO> и СпСОа) с водородом при температурах 120 — 200 С. До начала процесса водород вытесняют, пропуская через него газообразный винилфторид. Подлежащий очи:стке винилфторид со скоростью потока 1 кг/

/мин при 50 С сначала пропускают через первую наполненную силикагелем трубку, а затем через вторую, наполненную контактом меди трубку, и после этого его переводят в автоклав, в котором предусмотрено проведение полимеризации. Подлежащий очистке винилфторид получен гидрофторированием ацетилена, затем его подвергали дистилляции под давлением и стабилизации 4/-лимоненом в количестве 0,1 вес. %.

Общее количество загрязнений в исходном винилфториде определяли газовой хроматографией (до 200 частей на млн), доля молекулярного кислорода примерно 100 частей на млн.

Анализ посредством газовой хроматографии переведенного в автоклав, очищенного винилфторида показывает, что общее количество загрязнений составляет (20 частей на млн. Доля молекулярного кислорода составляет (15 частей на млн, 3О

1. Способ очистки винилфторида от кисло35 рода, сернистых соединений, ацетилена, например от процесса гидрофторирования ацетилена, путем ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, исходный винилфторид

49 пропускают через мелкодисперсную медь при температуре 0 †1 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходный винилфторид предварительно пропускают через инертный адсорбент, напри-!

5 мер силикагель, с удельной поверхностью от

10 до 1000 м /г.