Способ получения ванилина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 126, 9

8296

В,3

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО 8А ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСННИЕ способа получения ванилина.

К авторскому свидетельству Н. И. Волынкина, заявленному

21 декабря 1935 года (спр. о перв. Ne 182788).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года.

Предмет изобретения.

Tw. Печатный Труд". Зак. 5264-400

При получении ванилина из гваякола действием на него в кислой среде формальдегида и солянокислого нитрозодиметиланилина наличие по окончании реакции некоторого количества непрореагировавшего нитрозодиметиланилина I затрудняет получение бесцветного ванилина. автором найдено, что получение бесцветного ванилииа может быть обеспечено восстановлением избытка нитросоединения посредством мелко измельченного железа или алюминия, добавляемого к реакционной массе по окончании реакции.

Пример. Загружают в котел 90кг воды, 40 кг соляной кислоты 25%-ой и солянокислый нитрозодиметиланилин, полученный из 5 кг диметиланилина. Нагревают до 50 и приливают в течение 2 часов5кг гваякола и б кг 40%-ro формалина. Через 2 часа прибавляют 2 кг железных опилок, затем 20 кг 10%-го раствора едкого натра. По охлаждении фильтруют, выпавшую смолу варят в 10 литрах

3%-го едкого натра, фильтруют и соединяют фильтрат с общим раствором.

Полученный ванилин извлекают известным способом.

Способ получения ванилина взаимодействием гваякола с формалином и соляно-кислым нитрозодиметиланилином в водной кислой среде, отличающийся тем, что для удаления не вошедшего в реакцию нитрозосоединения реакционную массу обрабатывают мелко измельченным железом или цинком.