Способ получения ванилина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Класс 126, 9
8296
В,3
АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО 8А ИЗОБРЕТЕНИЕ
ОПИСННИЕ способа получения ванилина.
К авторскому свидетельству Н. И. Волынкина, заявленному
21 декабря 1935 года (спр. о перв. Ne 182788).
0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года.
Предмет изобретения.
Tw. Печатный Труд". Зак. 5264-400
При получении ванилина из гваякола действием на него в кислой среде формальдегида и солянокислого нитрозодиметиланилина наличие по окончании реакции некоторого количества непрореагировавшего нитрозодиметиланилина I затрудняет получение бесцветного ванилина. автором найдено, что получение бесцветного ванилииа может быть обеспечено восстановлением избытка нитросоединения посредством мелко измельченного железа или алюминия, добавляемого к реакционной массе по окончании реакции.
Пример. Загружают в котел 90кг воды, 40 кг соляной кислоты 25%-ой и солянокислый нитрозодиметиланилин, полученный из 5 кг диметиланилина. Нагревают до 50 и приливают в течение 2 часов5кг гваякола и б кг 40%-ro формалина. Через 2 часа прибавляют 2 кг железных опилок, затем 20 кг 10%-го раствора едкого натра. По охлаждении фильтруют, выпавшую смолу варят в 10 литрах
3%-го едкого натра, фильтруют и соединяют фильтрат с общим раствором.
Полученный ванилин извлекают известным способом.
Способ получения ванилина взаимодействием гваякола с формалином и соляно-кислым нитрозодиметиланилином в водной кислой среде, отличающийся тем, что для удаления не вошедшего в реакцию нитрозосоединения реакционную массу обрабатывают мелко измельченным железом или цинком.