Способ получения дихлормадеиновой кислоты

Способ получения дихлормадеиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о,. Ц

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО HA ИЗОРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения дихлормалеиновой кислоты.

К авторскому. свидетельству Л. С. Ледер, заявленному

9 мая 1935 года (спр. о перв. № 168992).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года.

Для получения хлорангидрида дихлормалеиновой кислоты можно исходить из ангидрида янтарной кислоты (см.

Vandeve)de Chem. Zentralblatt 1900 1 404

Л. С. Ледер Journal 1йт praktische Chemic Bd. 130 1931, стр. 255), или из ангидрида малеиновой, кислоты, хлорируя непосредственно эти соединения или их производные, например, хлорангидриды соответствующих кислот.

Настоящее изобретение касается способа получения дихлормалеиновой кислоты непосредственно из фурфурола, являющегося дешевым отходом при получении, например, клетчатки из соломы.

3тот способ имеет то преимущество, что в одной операции непосредственно получается дихлор мале ивовая кислота или ее производные (моноальдегид дихлормалеиновой кислоты). Осторожным окислением моноальде гида дихлормалеиновой кислоты газообразным хлором или, например, азотной кислотой получается дихлормалеиновая кислота.

Пример 1. 50 частей фурфурола растворяют в 100 частях соляной кислоты (уд. вес 1,19) и раствор наливают в сосуд с обратным холодильником. Через раствор пропускают быстрый ток газообразного хлора, что сопровождается выделением тепла и хлористого водорода. После пропускания теоретически рассчитанного количества хлора (1Оо о избытка хлора) дают реакционной смеси остыть. При этом выкристаллизовывается дихлормалеиновая кислота.

Полученный продукт содержит незначительные количества моноальдегида дихлормалеиновой кислоты, которые можно удалить кристаллизацией. Выход не менее 30 J от теории.

Пример 2. 10 частей моноальдегида дихлормалеиновой кислоты (образующегося в качестве побочного продукта в примере 1) нагревают с теоретическим количеством азотной кислоты (уд. вес

1,45). Наступает реакция, сопровождаемая выделением окислов азота, после прекращения выделения которого реакция считается законченной. Из остывшей реакционной смеси дихлормалеиновая кислота выделяется в кристаллическом виде. Выход не менее 80 /, от теории.

Пример 3. В кипящий раствор 10 частей моноальдегида дихлормалеиновой кислоты в 50 частях воды пропускают медленнный ток газообразного хлора. После поглощения теоретическоге количества хлора дают массе остыть; при этом кристаллизуется дихлормалеиновая кислота. фурол или продукт его хлорирования

Предмет изобретения. (моноальдегид дихлормалеиновой кислоты) обрабатывают в водном растворе

Способ получения дихлормалеиновой газообразным хлором с целью хлорирокислоты, отличающийся тем, что фур- вания и одновременного окисления.

Г;- rw. „Печатный труд, Заз(. 288 — 46Е