Способ получения камфена из хлористого борнила

Способ получения камфена из хлористого борнила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12 о, 25

М 48302

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения камфена из хлористого борнила

К авторскому свидетельству С. Н. Ушакова и И. А. Арбузовой, заявленному 6 ноября 1935 года (спр. о перв. М 179750).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года.

Известные до сих пор способы получения камфена из хлористого борнила заключаются в том, что хлористый борнил обрабатывается спиртовыми растворами аммиака, мылами, фенолятами, крезолятами и т. д. под давлением или без него. Так, например, немецкий патент № 14079, англ. патенты №№ 321746, 26620 рекомендуют нагревание хлористого борнила их с алкогольными или водными растворами аммиака до 210—

220 в автоклаве. По герм. пат. № 185042, англ. пат. № 29960 нагревают хлористый борнил со стеариново-кислым свинцом до 195 — 200 . Герм. пат. № 153324 указывает нагревание с калийными мылами и натровой щелочью до 210 †2 или стеариновой кислотой и аммиаком.

Главным недостатком указанных способов является недостаточная быстрота реакции расщепления в случае работы без давления, при работе под давлением — усложнение аппаратуры. Известны способы получения камфена с помощью фенолятов крезолятов (герм. пат. № 264246 и № 236671, амер. пат. № 1478690, англ. пат. № 622572). При этом расходуются дефицитные продукты фенол, крезол П.

Составляющий предмет настоящего авторского свидетельства способ заключается в том, что хлористый борнил нагревается с каустической содой или кальцинированной содой и кислыми хвостовыми частями торфяной смолы или же со смолами других видов малокалорийных топлив. По окончании этой реакции прибавляют раствор каустической соды и камфен отгоняют с водяным паром или камфен выделяется другими известными способами. Этот найденный нами способ расщепления, хлористого борнила по сравнению с известными вышеуказанными способами имеет то преимущество, что расходуется дешевое недефи цитное сы рье.

Пример 1. 50 вес. частей хлористого борнила, 13 вес. частей каустической соды, 70 вес. частей кислых частей торфяной смолы с температурой кипения 225 — 260 нагреваются с обратным холодильником в течение 10 часов при температуре 60 — 70 . По окончании реакции камфен отгоняется с водяным паром или выделяется другими известными способами. Получается 32,5 камфена, что составляет 65% от веса исходного хлористого борнила с температурой плавления полученного камфена 36 — 37 .

Приме р 2. 50 вес. частей хлори. стого борнила, 18,5 вес. частей кальци-. нированной соды, 85 вес. частей кислых хвостовых частей торфяной смолы, кипящей при 230 — 320", нагреваются при температуре 160 †1 в течение 10 часов. Выделение .камфена и выход его аналогичны примеру 1.

Пример 3. 50 вес.. частей хлористого борнила, 13,5 вес. частей каустической соды, 50 вес. частей торфяной смолы с температурой кипения 210 — 230 нагреваются при температуре 160 — 165" в течение 7 час. По окончании реакции получается 30,5 вес. частей камфена.

Пример 4. 50 вес. частей хлористого борнила, 13,5 вес. частей каустической соды, 70 вес. частей кислых хвостовых частей буроугольной смолы, кипящей при 230 — 260 нагреваются в течение 10 часов при температуре160 — 170 .

По окончании реакции камфен отгоняетсяс водяным паром и получается 32 вес. части камфена.

Пр имер 5. 50 вес. частей хлористого борнила, 13,5 вес. частей каустической соды, 70 вес. частей кислых хвостовых частей буроугольной смолы с температурой кипения 260 — 320 нагреваются при температуре 160 — 170 в течение 15 часов. Выделение и выход камфена аналогичны примеру 1.

П р едмет и зоб ретения.

Способ получения камфена из хлористого борнила, отличающийся тем, что хлористый борнил нагревают со щелочью и фракциями кислых соединений торфяной или буроугольной смол, кипящими выше 230 .

Тип..Печатиый Труд. 54бб — 400