Способ извлечения кофеина из чая органическим растворителем

Способ извлечения кофеина из чая органическим растворителем

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 48313

Класс 12р, 11

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа извлечения кофеина из чая, чайной пыли и т. и. органическим растворителем.

К авторскому свидетельству П. Н. Рабиновича, Н. Л. Придорогина, В. Л.,Придорогина и H. А. Харитонова, заявленному 27 января

1936 года (спр. о перв. № 185441).

О выдаче авторского свидетельства оду6ликовано 31 августа 1936 года.

Существующие методы извлечения естественного кофеина из чая, чайной пыли и т. и. могут быть разделены на две группы в зависимости от природы применяемого растворителя:

1. Исходный материал обрабатывается водой; при этом в водную вытяжку переходят кофеин и вся сумма водорастворимых веществ, как-то: дубильные, красящие, белковые и некоторые смолистые продукты.

Водная вытяжка, для освобождения от основной массы примесей, обрабатывается различными реагентами, после чего упаривается до малого объема и технический кофеин извлекается путем выкристаллизовывания или путем экстракции органическим растворителем.

2. Исходный материал обрабатывается непосредственно органическим растворителем (хлороформ, бен зол и др.); при этом извлекается к@к кофеин, так и вся сумма органических веществ, растворимых в органическом растворителе, как-то: хлорофил, жировые, . красящие и смолистые. Последующая обработка экстракта более или менее подобна обработке, применяемой . для водной вытяжки, а именно: удаление основной массы примесей, выделение технического кофеина- и очистка.

Таким образом при извлечении естественного кофеина методами экстракции, описанными до сего времени, независимо от условий и от природы растворителя, в результате получают раствор, содержащий кофеин с примесями, характер которых зависит от природы примененного для экстракции растворителя.

Содержание примесей, независимо от примененного растворителя, всегда превышает содержание кофеина в несколько раз. Присутствие примесей в вытяжках является основным недо- статком существующих методов экстрак- ций, так как освобождение от них с достаточной полнотой ни одним из известных методов не достигается, вследствие чего технический кофеин должен быть подвергнут дополнительным очисткам. Обработка вытяжек реагентами и дополнительные операции, естественно, влекут за собой неизбежные потери продукта. Эти потери частично возрастают благодаря оперированию растворами с относительно низкой концентрацией кофеина.

Так, при экстракции чайной ныли, с содержанием кофеина в 2,25 — 2,5в/, (определенным аналитически) обычно в производстве получают экстракт с содержанием не свыше 0,5 — 0,7в/в кофеина. Выход извлеченного чистого кофеина в производственных условиях составляет 40 — 50%, в редких случаях доходя до 600/, от содержания его в исходном материале.

Авторами настоящего изобретения найдено, что экстракция кофеина органическими растворителями можно проводить особенно успешно в том случае, когда к исходному материалу добавлено

15 — 200, активированного угля.

В этом случае извлекается только кофеин, органические примеси адсорбируются почти полностью углем. По окончании экстракции получается раствор кофеина слабо зеленого цвета вследствие присутствия весьма незначительного количества хлорофила. При достаточной концентрации кофеина из экстракта, по охлаждении, выделяется почти чистый кофеин. Во всяком случае после первой кристаллизации из воды получается фармакопейночистый продукт. Выход кофеина достигает 95 — 100% от аналитически определенного содержания в исходном материале. При известном режиме выход кофеина в отдельных загрузках превышал 100 » „от аналитически определенного. Такое несоответствие объясняется, несомненно, несовершенными аналити ческими методами.

Получение экстрактов, содержащих кофеин без примесей, с весьма малым количеством примесей (1 — 5% от кофеина) позволяет по существу реконструировать весь процесс получения кофеина методом экстракции органическим растворителем. В основном процесс получения естественного кофеина сведется к трем несложным операциям:

1. Экстракция материала органическим растворителем с расчетом получения раствора с достаточно высокой концентрацией кофеина до 5 — 10%.

2, Отгонка растворителя.

3. Однократная кристаллизация кофеина.

Эксплоатация нового метода экстракции влечет за собой следующие технологические изменения процесса:

1.. Увеличение производительности аппаратуры в 10 —,20 раз, так как полученные вытяжки содержат.5 — 10% кофеина, вместо 0,5 — 0,7%.

2. Отпадают операции удаления примесей и концентрирования (упарка в вакууме), 3. Сокращение объемов растворов кофеина при выделении и очистке его.

4. Повышение выхода кофеина с 60 /, до 95 — 100 о» т. е. íà 60%

Применение предлагаемого метода экстракции целесообразно, повидимому, по отношению к выс око процентным сортам чайных материалов (чайные листья и чайная пыль), содержащих в среднем 2 — 30 0 кофеина. В отношении различных отходов чайной промышленности, содержащих в среднем

0Д вЂ” 0,3 (кофеина, стоимость получаемого чистого кофеина будет значительно дороже, так как из одной и той же единицы веса низкопроцентного материала, требующего, в среднем, для обработки такое же количество органического растворителя и при одинаковой неизбежной потере его, а также при всех остальных одинаковых условиях ведения процесса, может быть получено в процентном отношении менее ко. феина.

Пример 1. 1000 г чая (или чайной пыли) тщательно см ешивают с 250 z активированного угля. Смесь загружают в цилиндрический мешок из бумажной материи. Мешок подвешивают в 5-литровую колбу или в металлический сосуд, в которую загружено 1,5 — 2 л бензола. Соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на водяной бане. Пары кипящего бензола постепенно прогревают мешок с содержимым и через 20 — 30 минут из мешка начинает стекать горячий бензол.

Во все время кипячения бензола смесь в мешке подвергается экстракции горячим бензолом. Стекающий бензол вначале слабо окрашен в бледнозеленый цвет. После 10 — 12-часового кипячения экстракция практически закончена. По охлаждении из бензольного раствора выпадает мелкокристаллический безводный кофеин, который, обыкновенно, окрашен в весьма слабый зеленоватый тон (хлорофил). Кристаллы отсасывают, промывают 2 — 3 раза холодным бензолом и высушивают. Получают почти бесцветный продукт с температурой плавления 234 — 236".

Выход кофеина составляет95 — 100% от аналитически определенного в исходном материале: — 3 а) Образец чайной пыли (импортный индийский чай) содержал 2,25% кофеина. Получено из 1000 г 22 г (считая на безводное основание), т. е. около 98%. б) Образец чайной пыли (импортный цейлонский чай) содержал 3,22% кофеина (считая на безводное основание). Получено из 1000 г 321 г, т. е. около 100"/,. в) Об разец грузинского чая (чай треста „Чай Грузия" ) содержал 2,05 /, кофеина (считая на безводное основание).

Получено из 100 г 20 г, т. е. около 97,5 /,.

Бензольный источник может быть применен для экстракции следующей загрузки. После нескольких экстракций к бензольному маточ нику добавляют воды и отгоняют бензол с водой.

Пример 2. 1000 г чая смешаны с 250 г активированного угля и загружены в мешок из бумажной материи.

Далее обработку ведут, как в примере 1. После 14-часовой экстракции кипящим хлороформом получен бледнозеленый раствор, К экстракту добавлена вода, хлороформ отогнан с водой. Водный раствор кофеина прогрет с активированным углем и упарен до объема в 75 см . По охлаждении раствор застыл в кристаллическую массу. Кофеин отсосан и промыт два раза холодной водой. Получено 22 г.

Чай содержал 2,12% кофеина, считая на безводное основание, следовательно содержание кофеина с кристаллизационной водой должно быть

21,2 г+1,91 г = 23,11 г. Выход чистого кофеина около 95 /,.

Предмет изобретения.

Способ извлечения кофеина из чая, чайной пыли и т. п. органическим растворителем, отличающийся тем, что экстракции подвергают смесь исходного материала с 15 — 25% активированного угля с целью воспрепятствовать экстракции органических веществ, сопутствующих кофеину. ин. „Печатный Труд", Зак 53".1 -400