Способ очистки 2-хлор-4-нитроанилина

Способ очистки 2-хлор-4-нитроанилина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

_#_o 48319

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа очистки 2-хлор-4-нитроанилина.

К авторскому свидетельству Д. А. Вагенберга, заявленному 8 декабря

1935 года (спр. о перв. № 181845).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года.

Тип. „Печатный Труд . Зак. 5341 — 400

При приготовлении хлорнитроани.лина по методу Ганса Шмидта (герм. пат. № 432801, 1926 г.), или по патентам других авторов получается примесь дихлорнитроанилина и смол (см. также

P1hrscheim, Journ. chem. Soc., 93,1772).

Очистка хлористого анилина соляной кислотой или, как указано в герм. пат. . № 432801, азотной кислотой трудна и не удается без потерь, потому что это вещество в соляной кислоте трудно растворимо, а также требует много азот.ной кислоты, которую не удается получить обратно. Эта работа по очистке .сопряжена с большими емкостями и в результате получается недостаточно чистый продукт.

В противоположность этому способу .в настоящем изобретении предлагается очистка 20 — 25%-м раствором (объемным) ацетона в воде. Такой способ дает совершенно чистый продук. и легко осуществим в производственном масштабе, Смесь хлорнитроанилина с дихлорнитроанилином экстрагируют на холоду и одновременно из куба отгоняют ацетон и воду, после чего маточник с чистым 2-хлор-4.нитроанилином направляют на нутч-фильтр, где и отфильтровывают чистый продукт от маточника.

Очистку производят в аппаратах обычного устройства.

Предмет изобретения.

1. Способ очистки 2-хлор-4-нитроанилина, отличающийся тем, что сырой продукт экстрагируют водным раствором ацетона, получаемый раствор упаривают и отфильтровывают выпавший чистый 2-хлор-4-нитроанилин.

2. Прием выполнения способа по и. 1, отличающийся тем, что для экстракции берут раствор, содержащий 20 — 25%, (объемных) ацетона.