Способ получения фосфорной кислоты

Способ получения фосфорной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (») 483347

Со)оз Советских

Социалистических

Рескублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (бl) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 15.02.74 (21) 1999876/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05,09.75. Бюллетень № 33

Дата о публикования 0IIIHcBHHII 16.12.75 (51) М. Кл. С Olb 25i22

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретеиий и открытий (53) УДК 661 634 2(088 8) (72) Авторы изобретения

В. Б. Земельман, М. М, Талмуд, Е. С, Полонский, В. И. Андронов, Н. Ф. Хрипунов, В. А. Копылов, Т. Г. Репенкова и Н. И. Зотов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение касается получения фосфорной кислоты, применяемой для производства мш)еральных удобрений.

Известно получение фосфорной кислоты разложением фосфатного сь:рья серной кислотой.

В зависимости от условий осуществления процесса различают три способа получения экстракционной фосфорной кислоты: дигидратный, полугидратный и ангидритный в зависимости от гидратной формы, в которой кристаллизуют сульфат кальция. По дигидратному способу получают при 65 — 80 С фосфорную кислоту с содержанием 28 — 32%

РеО;, по полугидратному способу при 90—

95 С получают фосфорную кислоту с содержанием 38 — 42% Р20е и по ангидридному— фосфорную кислоту с содержанием 40—

45% РгОь.

При осуществлении дигидратного и полугидратного способов процесс ведут следующим образом.

В экстрактор загружают исходное сырье— природный фосфат и серную кислоту, а также подают оборотную фосфорную кислоту с фильтра и циркуляционную пульпу из последней секции экстрактора, содержащую кристаллы сульфата кальция размером до

200 мк. Среднее время пребывания сырья

6- — 7 час. Рециркулирующую пульпу направляют в вакуум-испаритель, где ее охлаждают, после чего часть выводят на фильтрацию, а остальную часть двумя потоками возвращают в экстрактор (в первую и послед5 нюю секции) .

К недостаткам известного способа следует отнести то, что лишь около 10% частиц находится в экстрактор в течение времени, равного среднему времени пребывания для

)Q данной системы, что при постоянной скорости роста кристаллов в этих условиях вызывает большую дисперсию распределения кристаллов по размерам. Это ухудшает условия фильтрации пульпы и промывки

15 осадка.

Поскольку в таком экстракторе одновременно осуществляют два процесса: разложение фосфата и кристаллизацию сульфата кальция, среднее время пребывания пульпы

2О определяется наиболеее длительным процессом, а именно кристаллизацией. Однако, как было указано, вследствие неодинакового времени пребывания частиц, такая система является малоэффективной для осуществления

25 второго процесса.

С целью интенсификации процесса — сс кращение времени разложения сырья до

4 час и получения сульфата кальция с хорошими фильтрующими свойствами предложеЗО но разложение фосфатного сырья вести при л

О содержании в пульпе 60 — 70% кристаллов сульфата кальция размером 30 — 60 мк споследующим разделением пульпы на две части, одну из которых в количестве 80 — 90,„ возвращают на разло)кение фосфатного сырья, а другую часть выдерживают при температуре 65 †90 в течение 2- — 4 час.

С целью получения дигидрата сульфата кальция пульпу выдерживают 2 — 4 при температуре 65 — 70 С, для получения полугидрата сульфата кальция — 2 — 4 час при температуре 85 — 90 С. При этом исключается рециркуляция готовой пульпы с кристаллами размером до 200 мк, в результате чего предотвращается измельчение уже выросших кристаллов. Таком раздельное ведение процесса разложения и кристаллизации позволяет:

1. Получить болсе близкое к оптимальному распределение кристаллов по размерам, что дает возможность у.меньшить среднее время пребывания кристаллов в системе.

2. Увеличить производительность системы па 15 — 20%.

3. Локализовать охлаждение пульпы в зоне выделения основного количества тепла, т. е. на стадии разложения фосфата.

4. Поддерживать температурный и концентрационный по SO> режим на стадии кристаллизации сульфата кальция.

Процесс по предлагаемому способу осуществляют по следующеч технологической схеме. В первую зону экстрактора (зону разложения) подают и;)ироднь1и фосфят, сер11у)О кислоту и оборотную фосфорную кислоту.

Пульпу, полученную и этой зоне, содержащую кристаллы сульфата кальция размером до 30 — 60 мк, насосом подают в вакуум-испарптель, где отводят тепло реакции разложения, после чего пульпу возвращают в зону разложения. Среднее время преоыгания в этой зоне не превь1шает !,5 час. Полученная

13 зоне разложения пуль?1я поступает в зону кристаллизации, где при постоянном псремешиванип при температуре 65 — 90=С в течение 2--4;ас происходит выращивание кристаллов сульфата кальция в виде дпгидрата и полугидрата.

С целью получения дигидрата сульфата кальция температуру поддерживают в пределах 65 — 70 С, а для получения полугидрата сульфата кальция — в пределах 85--90"С.

Далее пульпу фильтруют.

П р и м ер 1. В реактор объемом 85 м загружают 20 т/час апатита и 30 т/час 56%-ной серной кислоты, затем подают 48 т/час оборотной фосфорной кислоты. Разложение фосфата ведут при температуре 75 С в течение

1,5 час, при соотношении твердой и жидкой фаз в пульпе 1: 2; при концентрации избыточной SO> и Р 05 и жидкой фазе пульпы 2,5 и 31 % соответственно.

Из реактора пульпу в количестве 900 т/час насосом подают в вакуум-испаритель, где ее

10,.1 5

50 фатного сырья ведут при содержании в пульпе 60 — 70% ripHeTa 0a e . brI)aTa Kaëüörrrr размером 30- -60 мк с последующим разделением рсциркулирующей пульпы па две чяс55

65

40 охлаждают, а затем возвращают в реактор.

Рециркулирующая пульпа содержит кристаллы дигидрата сульфата кальция размером не более 50 — 60 мк. Далее пульпа вместе с небольшим количеством серной кислоты, добавляемой для ускорения процесса кристаллизации, поступает в зону кристаллизации объемом 170 м, где в течение 3 час происходит выращивание полученных в первом реакторе кристаллов при температуре 65 — 70 С и концентрации избыточной SO> в жидкой фазе пульпы до 4О/о. После зоны кристаллизации пульпу подают на фильтр.

П ример 2. В реактор объемом 80 м загружают 20 т/час апатита и 19,5 т/час.

93% -ной серной кислоты, предварительно смешанной с 50 т/час оборотной фосфорной кислоты. Разложение фосфата ведут в течение 1,5 час при температуре 96 — 98 С, прп соотношении твердой и жидкой фаз в пульпе, равном 1: 2, концентрациях избыточной SO, и Р;О, в жидкой фазе пульпы 1,5 и 44% соответственно.

Из реактора пульпу в количествс 1080т/«ас насосом подают в вакуум-испаритель, где ее охлажда1от, после чего возвращают в реаг,:тор. Рециркулирующая пульпа содерхкит кристаллы полугидрата сульфата кальция размером не более 50 — 60 мк. Далее пульпа вместе с небольшим количеством серной кислоты, добавляемым для ускорения процесса кристаллизации, поступает в зону кристаллизации объемом 130 м, где в течение 2,6 час происходит выращивание полученных в первом реакторе кристаллов при температуре

85 — 90 С и концентрации избыточной SO„äî

2.5 "0. После зоны кристаллизации пульпу 1ганравляют на фильтр.

Предмст изобретения

l. Способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфатного сырья серной кислотой 13 присутствии рециркулирующсй пулы1ы фосфорной кислоть! и сул1>с1) 1та кал1>ция, от rrrчающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, разложение фости, одну из которых в количествс 80--90% возврагца1от па разложение фосфатного eырья, а другую часть выдерживают при температуре 65 — 90 С в течение 2 — 4 час.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и ся тем, что, с целью получения дигидрата сульфата кальция, пульпу выдерживают в течение 2 ——

4 час при температуре 65 — 70"С.

3. Способ по и. 1, отличающийся тем что, с целью 1получения полугидрата сульфата кальция, пульпу выдерживают в течение 2—

4 час при температуре 85 — 90С .