Способ осушки газа

Способ осушки газа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 483339

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 07.12.73 (21) 1973471/23-4 (51) М. Кл. В OId 53/26

С 07с 17/38 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 05.09.75. Бюллетень М 33

Дата опубликования описания 19.12.75 (53) УДК 547.722(088.8) (72) Авторы изобретения

А. П. Орлова, Я. Н. Прокофьев, К. Д. Барашкова, T. Я. Вещугина, С, П. Ленивкова, Э. Г. Лазарянц, П. Г. Паутов, E. Г. Тимофеев, П. А. Вернов, P А. Галстян, Г. 3. Сахапов, А.-К. П. Гусейнов и Н. И. Глейберг (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОСУШКИ ГАЗА

Изобретение относится к способу осушки газа, содержащего хлористый метил, изобутилен и изопрен, например газа рецикла производства бутилкаучука.

Известен способ очистки указанного газа путем адсорбции окисью алюминия.

К недостаткам известного способа относятся довольно низкая влагоемкость окиси алюминия, потери осушаемого продукта и образование олигомеров изобутилена, содержащегося в осушаемом газе, которые ухудшают его качество.

С целью улучшения качества газа предлагается вести процесс в присутствии окиси алюминия, модифицированной хлористым кальцием.

Чаще всего процесс ведут в присутствии окиси алюминия, которую перед модифицированием хлористым кальцием предварительно модифицируют едкой щелочью.

К преимуществам предлагаемого способа относятся упрощение процесса осушки при сохранении длительного пробега адсорбента между регенерациями за счет повышения его влагоемкости и отсутствие побочных реакций гидролиза хлористого метила и олигомеризации непредельных соединений в процессе осушки, что приводит к улучшению качества осушаемого газа. Кроме того, модифицированная окись алюминия е теряет своих адсорбционных свойств по отношению к ядам полимеризации (диметиловый эфир), а по глубине осушки не только не уступает исход ой окиси алюминия, но и превосходит ее

5 при осушке при повышенных температурах.

Свежую окись алюминия заливают раствором хлористого кальция (концептрация 5—

30 вес. /О) <о полного смачпвания адсорбен10 та, через 0,5 час раствор полностью сливают, продувают окись алюминия воздухом или инертным газом для удаления капельной жидкости, прокаливают при 200 †4 С с продувкой воздухом или инертным газом и ох15 лаждают до температуры не выше 25 С. Перед началом раооты адсорбср продувают инертным газом до отсутствия воздуха в продувочном газе. Чтобы исключить олпгомеризацию непредельных соединений, содержа20 щихся в газе рецикла производства бутилкаучука, окись алюминия предварительно, до обработки раствором хлористого кальция, обрабатывают раствором щелочи (концентрация 1 — 10 вес. %) в указанных выше усло25 виях.

Осушку газа проводят в двух попеременно работающих адсорберах колонного типа со стационарным слоем модифицированной окиси алюминия. Когда влажность газа на выхо30 де из первого адсорбера превышает — 60 С

483389

10 б0

3 точки росы, его переключают на регенерацию, а второй начинает работать.

Окись алюминия для регенерации продувают воздухом или азотом при 200 — 400 С.

П р и мер 1. 90 см прокаленной при 250 С активной окиси алюминия заливают равным объемом 15 /о-ного водного раствора хлористого кальция, выдерживают под раствором

18 час, сливают 37 мл раствора, прокаливают окись алюминия при 250 С с продувкой воздухом.

Осушку хлористого метила (исходное влагосодержание 0,7 вес., относительная влажность 75О/о) проводят при атмосферном давлении, температуре 20 С и фиктивной скорости газа 0,2 л/мин.см в стеклянной колонке (диаметр 22 мм, высота слоя 230 мм).

Содержание влаги в осушенном хлористом метиле непрерывно контролируют влагомером.

Глубина осушки — 80 С точки росы, влагоемкость до проскоковой концентрации, соответствующей — 60 С точки росы, составляет

17,2 вес. о/О, диметиловый эфир в осушенном хлористом метиле отсутствует на протяжении всего ци кл а.

Окись алюминия после цикла осушки продувают азотом и регенерируют при 250 С с продувкой воздухом.

Степень поглощения хлористого метила в начале процесса 4 вес. .

При регенерации адсорбента регенерируется 0,4 вес. о/о хлористого метила от веса окиси алюминия.

Емкость регенерированного адсорбента по диметиловому эфиру при начальной концентрации его 0,005 вес. /о составляет 0,12 вес, /о.

В тех же условиях емкость окиси алюминия, используемой для очистки газа рецикла от ядов полимеризации, составляет 0,11 вес. /о.

При начальной влажности газа, состоящсго из 90 /о хлористого метила, 9,5 /о изобутилена и 0,5 /о изопрена, равной 0,7 вес. %, влагоемкость регенерированной окиси алюминия составляет 16,8 вес. /о, глубина осушки — 80 С точки росы. В осушенном газе обнаружено до 0,2 вес. /о димеров изобутилена. Во время регенерации при 200 С с продувкой воздухом окись алюминия темнеет.

Для восстановления первоначального веса и цвета температуру повышают до 350 С.

Пример 2. Свежую окись алюминия заливают 5 -ным раствором едкого патра, выдерживают 2 час, полностью сливают раствор, продувают воздухом до отсутствия капельной жидкости, прокаливают при 200 С с продувкой воздухом, охлаждают и обрабатывают

15 /о-ным раствором хлористого кальция, как в примере 1. При осушке газа, состоящего из

90 /о хлористого метила, 9,5О/о изобутилена и

0,5 изопрена, влагоемкость модифицированной окиси алюминия составляет 18О/о при глубине осушки — 80 С точки росы. Димети15

4 ловый эфир и димеры изобутилена в осушенном газе отсутствуют на протяжении всего цикла осушки.

На протяжении тринадцати циклов работы влагоемкость, глубина осушки, цвет и вес окиси алюминия сохраняются на первоначальном уровне.

После тринадцати циклов емкость регенерированного образца модифицированной окиси алюминия по диметиловому эфиру при очистке газа с начальным содержанием

0,005 вес. /о эфира и фиктивной скорости газа 0,2 л/мин см составляет 0,23 вес. /о.

Пример 3. Обрабатывают окись алюминия, как в примере 2, но используя 30 /р-ный раствор хлористого кальция. Проводят осушку газа с начальной влажностью 0,7 вес. /о, как .в примере 1. Влагоемкость 24,6 вес. /о, глубина осушки 75 С точки росы. В начале цикла степень поглощения хлористого метила

1,2 вес. /о, в конце — 0,25 вес. /о. Диметиловый эфир и димеры изобутилена в осушенном газе не обнаружены.

После регенерации окиси алюминия при

250 С ее емкость по диметиловому эфиру составляет 0,07 вес. о/о.

Пример 4. 34,8 м окиси алюминия загружают в четырехсекционный адсорбер (диаметр 2400 мм), полностью заливают 5 /о-ным раствором едкого патра, выдерживают 2 час, полностью сливают раствор, продувают адсорбер воздухом в течение 5 час и прогревают при 250 С с продувкой воздухом в течение 4 час. После охлаждения до 25 С окись алюминия заливают 15 /о-ным раствором хлористого кальция, выдерживают 24 час и раствор полностью сливают, продувают адсороер воздухом и прогревают, как указано выше. Через адсорбер с модифицированной окисью алюминия, подключенный в схему осушки вместо двух адсорберов с синтетическими цеолитами и адсорбера с немодифицированной окисью алюминия, пропускают

15 г/час газа рецикла производства бутилкаучука, содержащего 0,06 вес. /О воды и до

0,002 вес. диметилового эфира, с линейной скоростью 0,25 м/сек, при давлении

2,5 ати.

В течение 180 час получают продукт, содержащий 0,002 вес. воды (по методу

Фишера) и не содержащий диметилового эфира (чувствительность методики 0,0005 вес. /О) и димеров изобутилена (чувствительность методики 0,01 вес, /о). Влагоемкость адсорбепта 7 вес. /о.

Предмет изобретения

1. Способ осушки газа, содержащего хлористый метил, изобутилен и изопрен, наприМер газа рецикла 11ponaaozcTaa бутилкаучука, путем адсорбции окисью алюминия, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью улучшения ка483389

Составитель Н. Гозалова

Техред Л. Казачкова

Редактор Т. Шаргаиова

Корректор Т. Фисеико

Заказ 3060(8 Изд. № 986 Тираж 782 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР

1о делам изобретений и открытий

Москва, Ж-З5, Раушская иаб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2 чества газа, процесс ведут в при утствин окиси алюминия, модифицированной хлористым кальцием.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, процесс ведут в присутствйй окиси алюминия, предварительно модифицированной едкой щелочью перед модифицированием хлористым кальцием.