Способ получения первичных алифтических аминов и диаминов

Способ получения первичных алифтических аминов и диаминов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

п11 483394

Союз Советских

Социалистических

Реснублик

М ( (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21,01.74 (21) 1988674, 23-4 с присоединением заявки № (51} М, Кл, С 07с 87/127

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547.233.07 (088.8) Опубликовано 05.09,75. Бюллетень ¹ 33

Дата опубликования описания 25.05.76 (72) Авторы пзобретеш.я

С. A. Зеленая, В. В. Потемин, Н. В. Гущин, А. A. Павлов, В. П. Соколов, Г. М. Пономаренко и В. А. Коган

Волгодонский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института синтетических жирозаменителей (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРВИЧНЫХ АЛИФАТИЧЕСКИХ

АМИНОВ И ДИАМИНОВ

К1

l сО ЕВ )

Ме/2

ГОсУдаРственный комитет I 23) Приоритет

Изобретение относится к способу получения первичных аминов и диаминов, применяемых в органическом синтезе.

Известен способ получения первичных алифатических аминов и диаминов гидрированием соответствующих нитрилов на никельхромовом катализаторе в присутствии аммиака.

К недостаткам известного способа относятся необходимость применения аммиака, протекание реакции лишь на поверхности раздела фаз, необходимость периодического проведения регенерации катализатора, С целью упрощения процесса предлагается в качестве катализатора использовать комплексные соединения никеля или кобальта общей формулы

9.)

I, — 0 R2

1с -г Ме 2 или

2 ! 0 к (ы-в ) где R>, R2 и R4 — Ci — C»-алкил или арил, не имеющие галоген- или серусодержащих заместителей;

Кз — водород или С1 — С6-алкил; Ме — никель

5 или кобальт, в которых атомное соотношение между металлом, кислородом и азотом обычно составляет 1: 4: 0 или 1: 2: 2.

Целевые продукты выделяют известным спо10 собом. Выход 100%.

Пример 1. В лабораторный автоклав емкостью 400 мл, спабженный мешалкой и электрическим обогревом, загружают 50 r нитри15 лов фракции С» — С», 100 г метилового спир. та, 1 г бисацетилацетоната никеля (II).

Процесс проводят при постоянном перемешивании, давлении водорода 50 атм и температуре 130 — 140 С в течение 3 час.

20 Общая конверсия нитрилов в амины 100%.

Конверсия в первичные амины 94%.

Пример ы 2 — 4. Проводят реакцию, как в примере 1, в присутствии различных комплексных соединений никеля или кобальта. По25 лученные результаты приведены в таблице.

483394

Общая конверсия нитрилов в амины,, Конверсия в первичные амины, io

КоличеКатализатор

Предмет изобретения ство, r

100

100

1,0

Бисацетилацетонат кобальта (II) 96

100

1,5

Бис-(ацетилацетоноктилимино)кобальт

90

2,5

Бис-(салицилальэтилендиамино)никель (11) 15

R (Ю вЂ” В41

Составитель А. Фрегер

Редактор T. Шарганова Текред Л. Казачкова Корректор Л. Котова

Заказ 981/3 Изд. № 55 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

П р и мер 5. В лабораторной автоклав емкостью 400 мл, снабженный мешалкой и электрическим обогревом, загружают 50 г лауриламинопропионитрила, 100 г метилового спирта, 1,5 г бис-(ацетилацетоноктилимино)-кобальта (II).

Процесс проводят при давлении водорода

50 атм, температуре 130 — 140 С и перемешивании. Общая конверсия в диамины 100%. Конверсия в первичные амины 85О/о.

- Пример б. Проводят реакцию, как в примере 5, используя 100 г нитрилов фракции

Сш — С1з и 1 r бисацетилацетоната кобальта (П).

1. Способ получения первичных алифатических аминов и диаминов гидрированием соответствующих нитрилов в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью

10 упрощения процесса, в качестве катализатора применяют комплексные соединения никеля или кобальта общей формулы

К К

1 ,,С вЂ” 0 2 С р — е! 2 ила 0-(Ъ- 41

С 0 01 1е(г ! I где Кь Ез и R4 — алкил или арил с 1 — 18 атомами углерода, не имеющие галоген- или серусодержащих заместителей;

К вЂ” водород или Ci — Са-алкил; Ме — ни25 кель или кобальт.

2. Способ по п. 1, отл ич а ю щийся тем, что атомное соотношение между металлом, кислородом и азотом в катализаторе составляет 1:4:0 или 1:2:2.