Способ получения диметилформамида

Способ получения диметилформамида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

патсинтно-тохничеснан

1 tr i i i i ò l» l

О ти и е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (u! 483396

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.07.73 (21) 1950731/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.01.79. Бюллетень № 4 (45) Дата опубликования описания 30.01.79 (51) М. К .

С 07С 103/36

Государственный комитет

СС,СР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.298.11..07(088,8) (72) Авторы изобретения

В. В. Солодовников, В. М. Задорский и С. Ф. Хохлов (71) Заявитель

Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛФОРМАМИДА

Изобретение относится к получению диметилформамида (ДМФА), который находит широкое применение в химическом производстве.

Известен многостадийный способ получе- 5 ния ДМФА путем взаимодействия муравьиной кислоты с газообразным диметиламином при нагревании с применением разложения полученного формиата диметиламина при повышенной температуре и одновре- 10 менной отгонке одного из продуктов реакции — воды с последующей регенерацией диметиламина и выделением целевого продукта известными приемами.

Однако известный способ многостадиен 15 и связан с большими затратами энергии.

Цель изобретения — интенсификация и упрощение процесса — достигается тем, что взаимодействие муравьиной кислоты с газообразным диметиламином и разложе- 20 ние формиата диметиламина проводят одновременно в среде ДМФА при 100 — 150 С.

Процесс обычно ведут в пенном режиме.

Муравьиная кислота и газообразный диметиламин контактируют в пенном режиме 25 на массообменных устройствах реактора при прямоточном (противоточном) движении потоков. В качестве транспортирующего агента используют непосредственно диметиламин или диметиламин в смеси с любым 30 инертным газом, например азотом. Температуру в зоне реакции поддерживают в интервале от 80 С до температуры кипения реакционной массы.

Экзотермическая реакция образования формиата диметиламина при высокой температуре на развитых, постоянно обновляющихся поверхностях контакта идет одновременно с эндотермической реакцией разложения формиата диметиламина на

ДМФА и воду.

Количество тепла, выделяющегося при образовании соли (11,3 ккал/моль), недо .— таточно для разложения образующейся ci> ли (25,9 ккал/моль), поэтому в зону реакции дополнительно подводят тепло.

Скорость реакции синтеза формиата диметиламина больше скорости его разложения. Поэтому разложение завершается автономно. Максимальная температура разложения равна температуре кипения реакционной массы. При этом реакционная вода в виде пара удаляется из зоны реакции.

Скорость разложения формиата диметиламина резко тормозится в присутствии воды, а в среде ДМФА увеличивается.

Таким образом, совмещение стадий синтеза формиата диметиламина и его разложения позволяет сократить общую длительность процесса, исключить необходимость

483396

Формула изобретения

Составитель Л. Крючкова

Техред А. Камышникова

Корректор P. Беркович

Редактор Л. Письман

Заказ 2631/3 Изд. № 123 Тираж 520 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4(5

Сапунова, 2

Типография, пр. отвода реакционного тепла и сократить расход тепла.

При высоких температурах имеет место гидролиз ДМФА на воду и муравьиную кислоту, которая, в свою очередь, катали- 5 зирует гидролиз (автокатализ). Для связывания муравьиной кислоты в реакционную массу подают диметиламин.

Следует отметить, что диметиламин при высоких температурах практически нерас- 10 творим в ДМФА и формиате диметиламина. Поэтому при жидкофазном разложении имеет место накопление муравьиной кислоты.

Однако при интенсивном контакте фаз 15 даже при высоких температурах исключается накопление муравьиной кислоты и уменьшается гидролиз ДМФЛ.

Пары воды и избыток диметиламина со стадий синтеза и разложения отводят на 20 регенерацию диметиламина одним из известных методов разделения воды и диметиламина, последний возвращают в производство эжектированием свежим диметиламином или его смесью с инертным газом, а воду сбрасывают в канализацию.

Пример. 100 г муравьиной кислоты подают в среднюю часть насадочной колонки лабораторной установки, а противотоком вводят газообразный диметиламин. Ско- 30 рость подачи кислоты регулируют таким образом, чтобы на выходе из нижней части колонки в продуктах реакции отсутствовала свободная кислота. Она определяется геометрическими размерами колонки и расходом диметиламина. Так, для колонки диаметром 25 мм при расходе 94,6 л/ч диметиламина скорость подачи кислоты составляет 3,3 г/мин. Избыток диметиламина отводят через верх колонки. Для исклю- 40 чения потерь муравьиной кислоты в виде паров и соли верх колонки охлаждают.

Нижнюю часть колонки обогревают, чтобы обеспечить полноту реакции превращения формиата диметиламина в ДМФА. 45

Температура в реакционной зоне 80—

130 С.

Отбираемый снизу колонки промежуточный продукт, содержащий 65 — 70 o формиата диметиламина, 25 — 30% ДМФА и

0 — 5% воды, подают в верхнюю часть аналогичной колонки, которую обогревают по всей высоте для поддержания в реакционной зоне температуры, близкой к температуре кипения смеси. Проходя через колонку, формиат диметиламина полностью превращается в ДМФА. Последний собирают в обогреваемую приемную емкость. Для предотвращения гидролиза подают газообразный диметиламин, который вместе с парами ДМФА, поднимаясь по колонке, контактирует с жидкой фазой, обеспечивая ее интенсивное перемешивание, Пары ДМФЛ, конденсируясь, возвращаются в приемную емкость, откуда отводят 150 — 155 г готового продукта.

Избыток диметиламина с парами реакционной воды отводят через верх колонки, объединяют с аналогичным потоком со стадии синтеза и разделяют на воду (36—

38 г) и диметиламин.

1. Способ получения диметилформамида путем взаимодействия муравьиной кислоты с газообразным диметиламином при нагревании с применением разложения полученного формиата диметиламина в токе диметиламина при повышенной температуре и одновременной отгонке одного из продуктов реакции — воды с последующей регенерацией диметиламина и выделением целевого продукта известными приемами, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса и упрощения его технологии, взаимодействие муравьиной кислоты с газообразным диметиламином и разложение формиата диметиламина проводят одновременно в среде диметилформамида при

100 †1 С.

2. Способ по п. 1, отлич ающийся тем, что процесс ведут в пенном режиме.