Способ получения кремнефтористого аммония

Способ получения кремнефтористого аммония

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ к втоРскомю свидетельствю

r с

Г, (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 26.11.73 (21) 1971317/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 15.09.75. Бюллетень ¹ 34

Дата опубликования описания 07.04.76 (51) М.Кл. С 01Ь 33/10

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 661.488(088.8) (72) Авторы изобретения

Б. К. Соколов, Ф, А. Сорокин, В. С. Калач, Л. С. Аксельрод и

П. Г. Боярчук (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИСТОГО АММОНИЯ

Известен способ получения кремнефтористого аммония путем абсорбции четьгрехфтористого кремния оборотным водным раствором кремнефтористого аммония, содержащим

17 — 18% (КН4) 2 SiFg, В результате абсорбции получают раствор, содержащий 10 — 11% кремнефтористого аммония и 20 — 21% H>SiF<. Раствор усредняют водным раствором аммиака до остаточной кислотности 0,5 — 1% H SiF<. В роцессе усреднения аммиаком раствор охлаждают до

20 — 25 C. Выпавшие кристаллы кремнефтористого аммония, содержащие ЯОе, отделяют центрифугнрова нием. Продукт содержит до

30% влаги. Содержание основного вещества составляет 87% (в пересчете на сухое вещество) . Маточный раствор с содержанием

17 — 18% (NH4) SiF6 возвращают на абсорбцию четырехфтористого кремния. Для получения продукта с содержанием 95 — 96% (NH4)g SIFTS необходимо раствор после абсорбции SiF4 отделять от образовавшегося осадка SiO,. Последний может быть отделен центрифугированием сгущенной пульпы. При этом выход кремнефтористого аммония составляет не более 30 — 35%, кроме того способ многостадиен, охлаждение и фильтрацию кристаллов проводят в разных аппаратах, что делает процесс громоздким, Известен также способ получения кремнефтористого аммония путем абсорбции газов, содержащих четырехфтористый кремний, водным раствором аммиака или фтористого аммония при 20 — 25 С. В результате получают

15 — 20%-ный раствор кремнефтористого аммония, который упаривают при 110 С. Затем полученную смесь охлаждают до 30 С, выпавший осадок отфильтровывают. Выход готовоIo ro продукта 80 — 85%. При таком ведении процесса во время упаривания при 110 С идет частичное разложение продукта и выделяются

КНз и летучие соединения фтора, прн этом происходит инкрустация нагревательных элеIG ментов, что приводит к периодическим остановкам аппаратов для очистки. Кроме того упаривание проводят в сложных и громоздких выпарных аппаратах.

С целью повышения выхода готового про20 дукта предложено концентрирование раствора кремнефтористого аммония проводить в мембранном концентраторе при температуре

20 — 25 С и давлении 60 — 80 ати. При этом выход продукта составляет 92 — 96%, 2б При осуществлении предлагаемого способа исключено разложение продукта, в результате чего .не выделяются аммиак и летучие соединения фтора и не происходит инкрустации нагревательных элементов, а, следовательно, не

ЗО требуется остановка аппаратов для очистки.

484184

Предмет изобретения

Составитель Г. Астахова

Техред Т. Миронова

Редактор Е. Хорина

Корректор А. Дзесова

Заказ № 8232 Изд. № 1820 Тираж 593 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

При этом в 1,5 раза снижаются энергозатраты на 1 кг готового продукта.

Предложенный способ может быть осуществлен по следующей технологической схеме.

Газообразный четырехфтористый кремний поглощают водным раствором аммиака или фтористого аммония. Получают 15 — 20 /О-ный раствор кремнефтористого аммония с температурой 20 — 25 С Раствор непрерывно выводят из абсорбера и подают в мембранный концентратор, где в процессе циркулирующего движения раствора над полупроницаемой мембраной создается давление 60 — 80 ати.

Происходит удаление воды и раствор концентрируется до выделения кристаллов (NH4) г SiFg. Выход продукта 90 — 95 /о.

Пример. 181 г газа SiF4 поглощают раствором, содержащим 900 г Н О и 40 г NH3, при 20 С. В процессе абсорбции получают

35 г осадка Si02. и 108 r раствора, содержащего 206 г (NH4) SiF6, Абсорбционный раствор отделяют от осадка Si02 и раствор, содержащий 15 /о кремнефтористого аммония, 4 подают в мембранный концентратор. 1 емпература концентрирования 20 С, давление

70 ати. В качестве мембраны используют целлофановую пленку. В течение 1 ч через

0,1 м поверхности мембраны удаляют 440 г воды. С этим количеством воды теряют 3 г (NH4) 2 SiFg.

Выход готового продукта 92 /о, Способ получения кремнефтористого аммо15 ния путем абсорбции газообразного четырехфтористото кремния водным раствором аммиака или фтористого аммония с последующим концентрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повыше20 ния выхода продукта, концентрирование ведут в мембранном концентраторе при температуре 20 — 50, преимущественно 20 — 25 С, и давлении 60 — 80 ати,