Способ выделения жидкого стереоизомера диокиси метилового эфира линолевой кислоты

Способ выделения жидкого стереоизомера диокиси метилового эфира линолевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

С П И С А - ЕБА -1.т)

«.оюз CosefcNe

Социалистических

Раслублик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДН ИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 08.06.73 (21) 1934719/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 15.09.75 г. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 22.03.76 (51) М. Кл. С 07с 69/52

Государственный каннтат

Совета Министров СССР оо делан изобретений н открытий (53) УДК 577.161.4 (088.8) (72) Авторы изобретения И. Л. Куранова и Г. Н. Корская (71) Заявитель Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. А. Жданова (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЖИДКОГО СТЕРЕОИЗОМЕРА

ДИОКИСИ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА ЛИНОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения соединений, используемых в качестве исходного сырья при производстве различных синтетических материалов, в частности, к выделению жидкого стереоизомера диокиси метилового эфира линолевой кислоты из смеси, в состав которой входит также твердый стереоизомер. Жидкий стереоизомер диокиси метилового эфира линолевой кислоты находит применение в качестве пластификатора полихлорвиниловых смол, а также стабилизатора хлоркаучуков.

Известен способ выделения жидкого стереоизомера диокиси метилового эфира линолевой кислоты из смеси двух стереоизомеров, содержащей в качестве второго компонента твердый стер еоизо мер диокис и метилового эфира линолевой кислоты, путем адсорбционной хроматографии на силикагеле с применением системы растворителей, в состав которой входит диэтиловый эфир. Адсорбционную хроматографию осуществляют в тонком слое, степень его чистоты 94,5%.

Однако по известному способу не удается выделить целевой продукт в значительных количествах, а также он получается недостаточно чистым, Для интенсификации процесса выделения жидкого эфира линолевой кислоты и повышения степени его чистоты по предлагаемому

2 способу адсорбционную хроматографию ведут в колонке при соотношении силикагель: исходная смесь, равном 100:40 — 1, а в качестве второго компонента системы растворителей применяют петролейный эфир в количестве, в

1,5 раза превышающем количество диэтилового эфира.

Пример. 1 вес. ч. смеси двух стереоизомеров диокси метилового эфира линолевой кислоты, растворяют в петролинейном эфире, вводят в верхнюю часть стеклянной колонки диаметром 20 мм и, высотой 400 мм, заполненной 40 ч силикагеля КСК (степень измельчения 25 — 50 М). После полного впитывания смеси верхним слоем силикагеля в колонку со скоростью 3 мм/мин подают смесь растворителей, состоящую из петролейного эфира и диэтилового эфира при их соотношении 3:2.

Фракции по 3 мм отбирают и анализируют путем топкослойной хроматографии, Разделение заканчивают через 2 — 3 ч. !истота выделенного образца 99%.

Характеристика выделенного образца: и, 0 1 4597 d 09799; MR 91,20 (NR вычисленное 91,57).

Найдено, %: С 69,55; 69,71; Н 10,81; О 9,37, 30 Вычислено, %: С 69,70; Н 10;50,0, 09,80.

484210

Предмет изобретения

Составитель E. Дембовская

Редактор Л. Емельянова Техред Т. Курилко Корректор E. Рожкова

Заказ 8212 Изд. Мо 1821 Тираж 529 Подписное 1НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

Способ выделения жидкого стереоизомера диокиси метилового эфира линолевой кислоты из смеси двух стереоизомеров, содержащей в качестве второго компонента твердый стереоизомер диокиси метилового эфира линолевой кислоты, путем адсорбционной хроматографии на силикагеле с применением системы раство4 рителей, содержащей диэтиловый эфир, отличающийся тем, что, с целью интенсифйкации процесса и повышения степени чистоты целевого продукта, адсорбционную хроматограб фию ведут в колонке при соотношении силикагель: исходная смесь, равном 100:40 — 1, и в качестве второго компонента системы растворителей применяют петролейный эфир в количестве, в 1,5 раза превышающем количество

1Î диэтилового эфира.