Способ получения трие-( -карбоксиэтил) фосфина

Способ получения трие-( -карбоксиэтил) фосфина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

! 484221

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик! (61) Дополнительное к авт. свнд-ву— (22) Заявлено 25.07.73 (21) 1952737/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 15.09.75. Бюллетень № 34 (51) М. Кл. С 07f 9/50

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.341.07 (088.8) Дата опубликования описания 03.06.76 (72) Авторы изобретения

P. К. Валетдинов и Т. В. Яковенко (71) Заявитель Казанский филиал Всесоюзного ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского института синтетического каучука им. акад. С. В. Лебедева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

TP И C((1-КАР БОКС ИЭТИЛ)-ФОСФ И НА

Изобретение относится к способам получения фосфинов, а именно: к способу получения нового трис-((1-ка рбоксиэтил) -фосфи на формулы Р(СН9СН9СООН)з, которыи можно использовать для получения огнестойких полимеров или в качестве добавок к полимерам для повышения их огнестой кости, термостабилыности и светостойкости.

Известен способ получения хлор истоводородной соли трис- (р-карбоксиэтил) -фосфина взаимодействием трис- (р-цианэтил) -фосфина со щелочью с последующей обработкой реакционной смеси двумя молями соляной кислоты.

Однако свободный трис-(P-карбоксиэтил)-фосфип и способ его получения в литературе пс известны.

Спосоо но 1учепия трис-(р-карбоксиэтис!)-фосфгп!а согласно изобретению заключается в том, что трис-(р-цианэтил)-фосфин подверга!от взаимодействию с водой при нагревапии, желательно до 90 — 95 С, в присутствии сильJIo1«HcëîòHûx катионитов. Выделяющийся при гидролизе аммиак связывается ионообменными группами катионита, который легко отделяется от реакционной массы фильтрованием.

Катионит может быть использован м!ногократно. Из фильтрата при охлаждении выделяется исходный трис-(I1-цианэтил) -фосфин, который может быть .вновь использован в,реакции

2 без предварительной обработки. Целевой продукт — трис-(р-карбоксиэтил)-фосфин выделяют после отгонкп воды на водоструйпом насосе. Способ характеризуется простотой и позволяет получить целевой продукт с хорошим выходом.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником и термометром, загружают 4,83 г (0,025 моль) трис-(pIp -цианэтил) -фосфина, 21,5 г катионита КУ-2 и

46 мл воды. Реакционную массу перемешивают при 90 — 95 С в течение 10 — 12 ч, затем горячий раствор фильтруют, катионит промывают горячей водой. Прп охлажден пи из филь-!

5 трата выделяют 0,5 г пе вступившего в реакцшо чистого трпс- ((з-ппапэтпл) -фосфпна, а фильтрат вакуумируioT а водоструйпоз! пас о се т! р и 40 — 45 "С.

Трпс- ф-карбоксиэтил) -фосфин выделяют

2р в виде белого кристаллического продукта с т. пл. 130 — 134 С. После перек)виста.злпзации из изопропилового спирта т. пл. 134 — 135 С.

Выход 3,54 г (56,6% от теоретического).

Найдено, %: С 42,74, 43,14; Н 6,05, 6,56;

25 Р 12,74, 12,39.

С9Н! 506Р.

Вычислено, %: С 43,2; Н 6,00; P 12,4.

Предмет изобретения

1. Способ получения трис- (р-карбоксизО этил) -фосфина, отличающийся тем, что трис484221

Составитель Л. Карунина

Техрсд Т, Курилко Корректор т1. Лейзерман

Редактор Е. Хорина

"- аказ 704

Изд, № 1823 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

3 — ф-цианэтил) -фосфин подвергают взаимодействию с водой при нагревании в присутствии сильнокислотных катионитов с последующим выделением целевого продукта известными приема,ми.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 90 — 95 С.