Эпоксидная композиция

Эпоксидная композиция

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

»11 484237 сака аивтсиц

Сациалкстическкк

Республик (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 04.12.73 (21) 1974393/23-5 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 15.09.75. Бюллетень Ке 34 (51) М. Кл. С 08g 45/00

С 08g 51/84

Гасударствекаый камнтет

Сааета 1Аннвстрав СССР аа делам нзабретеака и аткрыткй (53) УДК 678.643(088.8) ; Дата опубликования описания 28.12.75 (72) Авторы изобретения

В. А. Лапицкий, Л. П. Терещенко, А. М. Тищенко и Л. К. Попов (71) Заягитель (54) ЭПОКСИДНАЯ КОМПОЗИЦ

Известна эпоксидная композиция, включающая эпоксидную смолу и 4,4 -диамиподифенилсульфо» в количестве 1,0 — 1,1 от стехиометрического. Такая композиция обладает хорошей термостабильностью — потеря веса (определяется иа дериватографе системы

Паулли) составляет при 250 С 2, при 300 С

18о;

Однако известная композиция нетехнологичиа из-за высокой температуры плавления 4,4 диаминодифенилсульфона.

Цель изобретения — улучшение термостабильности отвержденного полимера и технологических свойств композиции.

Согласно изобретению в качестве отвердителя применен 4,4 -оис- (3-аминофенилсульфонат) - дифенилсульфои в количестве 0,85—

1,55 молей на 1 эпоксидный эквивалент.

В случае использования эпоксидной диановой смолы это составляет 54 †1 вес. ч. на 100 г смолы.

Данный отвердитель получают следующим образом.

В четырехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабжен»ую мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 75,08 г (0,3 г. моль) 4,4 -диоксифенилсульфона, растворенного в 400 мл ацетона, а затем приливают в течение 30 мин

91,2 г (0,66 г моль) К.СОз, растворе»ного в

250 мл воды. После часовой выдержки при перемешивании при 50=С смесь охлаждают до

20 С и в течение 15 мин добавляют 159,55 г (0,72 г. моль) З-нитробензолсульфохлорида, растворенного в 300 мл ацетона, и смесь выдерживают 4 ч при 25 — 30 С, охлахкдают до

10 — 15 С. Выпавший осадок дшштросульфо»ата промывают 100 мл воды, потом 50 мл ацетона, сушат при 70 С.

10 Полученный продукт загруитают в стальной автоклав и восстанавливают водородом в присутствии катализатора под давлением

85 атм. Восстановление ведут до постоя.шого веса. Образовавшийся продукт вь1лпвают в

15 раствор поваренной соли и гидросульфита натрия. Выпавший осадок промывают»а фильтре дистил;шрован»ой водой, сушат. Получается 135 г 4,4 -бис-(3-аминофенилсульфонат) - дифенилсульфона с молекулярным ве20 сом 560,5 и т. пл. 140 С.

Пример 1. Приготовление композиции.

В реактор, снабженный обогревом и мешалкой, загружают 100 г эпоксидной смолы ЭД-5 (с эпоксидным числом 20а ), нагревают до

25 100 С и добавляют 67,5 г топко»змельчеп»ого

4,4 -бис- (3-аминофенилсульфонат) - дифенилсульфона. После полного растворе»ия отвердителя в смоле композицию заливают в предварительно разогретые формы и отверждают

30 при 150 С в течение 10 ч.

484237

Таблица 3

Известная композиция

ЭД-5+ 4,4 диаминодифенилсульфон

Композиция по примеру

Показатель

Таблица 1

Известная композиция

ЭД-5+4,4 диаминодифенилсульфон

Композиция по примеру

Показатель

731

882

2 85.104

3,46

3 39,104

2,62!

600

1600

100

15

140

172!

130

2,5

Таблица 2

Потеря веса, Температура, С известная композиция

ЭД-5+4,4 -диаминоди. фенилсульфон

Композиция по примеру 1

2

8 !

48

0

8

350

Композиция по примеру

Показатель

639

2,0

733

2,14

3,68 104

3,48 104!

943

172

2260

987

1532

1726

1!7

2455

2180

Изд. № 1810

Заказ 3112/13

Тираж 496

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

Технологические свойства, термостабильность и физико-механические свойства предлагаемой композиции в сравнении с известной приведены в табл. 1 — 3.

Температура приготовления, С

Температура плавлен я отвердителя, С

Жизнеспособность при температуре переработк i, мин

Время хранения композиции, при комнатной темп ратуре, месяцев

Время гелеобразоваи ta nptI

150 С, мин

Пример 2. Осуществляется аналогично примеру 1, отвердитель 4,4 -бис- (3-аминофенилсульфонат) - дифенилсульфон вводится не в стехиометрическом количестве, а 0,85 от стехиометрии, т. е. на 100 вес. ч. смолы ЭД-5 берут на 67,5, а 57,4 вес. ч. отвердителя.

Разрушающее напряжение при растяжении, кг/с Р

Относительное удлинение, о, Модуль упругости пр:t растяжен;ш, к г/см""

Разрушающее напряжение при сжатии, к г/см

Теплостойкость по Мартенсу, С

Твердость, кгс/см

Композицию применяют в качестве заливочного и пропитывающего состава и связующего для стеклопластиков.

Предмет изобретения

Эпоксидная композиция, включающая эпоксидную смолу и серусодержащий ароматический аминный отвердитель, о т л и ч а Io щ а яПредел прочности при растя-!

0 жении, кг/сьР

Модуль упругости при растяжении, кг/см

Относительное удлинение, о, Предел прочности при сжатии, кг/см

Пример 3. Осуществляется аналогично примеру 1, но отвердитель вводится в количестве 1,5 от стехиометрии, т. е. на 100 вес. ч.

20 смолы ЭД-5 берут не 67,5, а 101 вес. ч. отвердителя.

Пример 4. К 100 вес. ч. триглицидного эфира парааминофенола (содержание эпоксидных групп 35% ), разогретого до 80 С, до25 бавляют 115 вес. ч. тонкоизмельченного 4,4 бис- (3-аминофенилсульфонат) - дифенилсульфона. После полного растворения отвердителя в смоле композицию заливают в предварительно нагретые формы и отверждают при

30 120 С 2 ч; при 140 С 2 ч; при 160 С 8 ч.

Пример 5. К 100 вес. ч. диглицидного эфира резорцина (содержание эпоксидных групп 31%), разогретого до 80 С, добавляют

100 вес. ч тонкоизмельченного 4,4 -бис- (3-ами35 нофенилсульфонат) - дифенилсульфона. После полного растворения отвердителя в смоле композицию заливают в предварительно нагретые формы и отверждают при 120 С 2 ч, при 140 С 2 ч; при 160 С 8 ч.

40 Свойства композиций по примерам 2 — 5 приводятся в табл. 4.

Таблица 4 ся тем, что, с целью улучшения термостабильности отвержденного полимера и технологических свойств композиции, в качестве отвердителя применен 4,4 -бис- (3-аминофенилсульфонат) - дифенилсульфон в количестве 0,85 — 1,55 молей на 1 эпоксидный эквивалент.