Способ получения фталоцианина меди в -модификации

Способ получения фталоцианина меди в -модификации

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАЙ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

- Республик (61) Дополнительное к авт. свпд-ву— (22) Заявлено 11.04.73 (21) 1911832 23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 15.09.75. Бюллетень ¹ 34

Дата опубликования описания 14.09.76 (51) М.Кл. С 09Ь 47/04

Государственный комитет

Совета й1инистров СССР по делам изобретений и откро}тий (53) УДК 668.819.5 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. И. Киссин и Г. Н, Волкова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛОЦИАНИНА МЕДИ

В р-МОДИФИКАЦИИ

Изобретение относится к области получения фталоцианина меди в Р-модификации, которое может быть использовано в текстильной промышленности.

Известен способ получения фталоцианина меди в р-модификации путем диспергирования фталоцианина меди с неорганической солью — хлористым натрием и органическим растворителем — 2-метил-2,4-пентадиолом.

Однако для осуществления известного способа требуется многократный помол соли, связанный со значительными энергетическими затратами, а также образуется большое количество промышленных отходов.

По предлагаемому способу в качестве неорганической соли рекомендуется использовать сульфат натрия, а в качестве органического растворителя диэтиленгликоль. Полученную в процессе диспергирования смесь обрабатывают водой, охлаждают, выделяют кристаллы, сульфата натрия, я маточный раствор возвращают в цикл.

Предлагаемый способ получения фталоцпацина меди в I>-модификации зяк,.l!o÷àåòñÿ в диспергированпи фталоцианиня меди с сульфатом натрия и этилен- или диэт}}ле}}гликолем, которые зятем извлека}отся водой с последующим выкристаллизовыванием сульфата натрия из водного раствора при охлаждении и возвращением фильтрата в производственный

И Е }"} 484239

2 цикл. По мере накопления в фильтрате диэтиленгликоля, последний регенерируют разгонкой и возвращают в цикл.

Пример. В смеситель типа «Вер5 пер — Пфляйдерер» с двумя импеллерными мешалками, с максимальной скоростью вращения n} = 78 об/мин и п = 108 об/мин загружают 56,4 вес. ч. фталоцианина меди (продукт реакции, отмытый от большей части примесей

10 нагреванием при 95 — 98 С в течение 1 ч с

3%-ной соляной кислотой), 406 вес. ч. безводного сульфата натрия и через 10 мин после начала размешивания вносят 100 вес. ч. этиленгликоля. Соотношение фталоцианпн: эти15 ленгликоль: сульфат натрия 1:1,79:7,2. Диспергируют 6 ч при 65 3 Ñ, затем постепенно разбавляют массу, приливая 620 вес. ч. фильтрата от предыдущей операции, размешивают

2 ч и переносят массу в 400 вес. ч, промывной

2G воды от! редыдущеи операции, нагретой до

70 — 80. Смеситель промывают в три приема по 580 вес. ч. промывны.; вод, присоединяя их к основной массе из яппярята.

Фил},труют !! осадок пя фильтре промыва25 Jo 0T сульфата I! этилевглпколя, }}спользуя

200 вес. . . промывной воды, а затем

1000 — 1400 вес. ч. чистой воды, нагретой до

65 — 70. Промывные воды собирают отдельно.

Промыгый пигмент сушат и размалывают.

30 Выход от загруженного 97%.

484239

4 фат натрия. Выход этиленгликоля 85 /о от загруженного на регенерацию.

Предмет изобретения

Составитель Г. Мигачев

Техред Т. Курилко

Корректор Е. Хмелева

Редактор Л. Емельянова

Заказ 1Чз 3141 Изд. Ма 1800 Тираж 740 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

Основной фильтрат охлаждают до 10 — 8 С и отфильтровывают выделившийся сульфат натрия. Его сушат до содержания влаги не более 2 /О, при необходимости подвергая затем однократному размолу так, чтобы основная масса частиц была размером не более 50 мкм.

Выход сульфата натрия 80 k от загруженного на диспергирование.

Фильтрат после отделения сульфата возвращают в цикл, как указано выше, Через три операции диспергирования и оборота фильтрата, последний после выделения сульфата, подвергают регенерации с целью извлечения накопившегося в нем этиленгликоля.

Для этого в горизонтальном аппарате с мешалкой, дефлегматором и холодильником производят отгонку воды, которую используют для промывки пигмента, а затем отгоняют этиленгликоль и выгружают оставшийся сульСпособ получения фталоцианина меди в

1З-модификации путем диспергирования фталоцианина меди с неорганической солью и opra10 ническим растворителем, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и сокращения количества промстоков, в качестве неорганической соли используют сульфат натрия, а в качестве органического

15 растворителя диэтиленгликоль, и полученную в процессе диспергирования смесь обрабатывают водой, охлаждают, выделяют кристаллы сульфата натрия, а маточный раствор возвращают в цикл,