Способ получения дициана

Способ получения дициана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

,1 к i

Г

p p! 1% °

О П ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ биясь.%от(:; 1Г "ь- „1

Союз Советских

Социал истицеских

Республик 1ч 484675

К ПАТЕНТУ (б1) Зависимый от патента— (22) Заявлено 03.06.71 (21) 1666626/23-26 (32) Приоритет— с присоединением заявки ¹â€”

Опубликовано 15.09.75. Бюллетень № 34 (51) M.Ê7. С 01с 300

Государственный комитет

Совета Министров СССР по ренам изобретений и открытий (53) УДК 66.095.84 (088.8) Дата опубликования описания 07.04.76 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Иоханнес Хейлос, Вернер Хеймбергер, Теодор Люсслинг и

Вольфанг Вейгерт (ФРГ) Иностранная фирма

«Дегусса» (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЦИАНА

Изобретение относится к получению дпциана.

Известен способ получения дициана окислением цианистого водорода перекисью водорода в присутствии соли двухвалентной меди, например бромида, хлорида, цианида или нитрата ее. Окисление образовавшейся одновалентной меди осуществляют в присутствии ионов трехвалентного железа-хлорида. Но в известном способе невозможно ведение процесса и регенерации йонов меди и железа непрерывно.

С целью повышения эффективности способа, предлагают в качестве соли двухвалентной меди и трехвалентного железа применять сульфаты. Регенерацию ионов меди и железа осуществляют осаждением карбонатами щелочных или щелочноземельных металлов, например карбонатом кальция.

Карбонаты с помощью серной кислоты снова превращают в соответствующие сульфат меди и сульфат железа и снова вводят их в применяемый раствор катализатора. Из раствора катализатора, введенного в цикл, можно отогнать воду, внесенную с перекисью водорода и реакционную воду, и таким путем концентрировать раствор катализатора снова до начальной величины.

Пример 1. В круглодонной колбе на

250 м7, снабженной мешалкой, термометром, 2 обратным холодильником и погружной трубкой, растворяют 25 г. CuSO4 НеО (0,1 моль) и 20 r Рее (SO4) 3 (0,05 моль) в 50 г воды и при перемешиванпи в течение 100 мин прибавляют 27 г синильной кислоты и эквивалентное количество 30%-ного раствора перекиси водорода. Реакцию проводят при

45 — 60 С, при этом имеет место образование газа. Исследованный газо-хроматографический газ содержит 97% чистого дициана.

Пример 2. В реактор непрерывно работающей аппаратуры загружают раствор

0,75 кг сульфата меди и 0,60 кг сульфата

15 трехвалентного железа в 30 кг воды. Раствор вводят в цикл через теплообменник и трубопровод для быстрого перемешиванпя с помощью насоса. Эквимолярные количества перекиси водорода и синильной кислоты (1 моль

gp Н,О+2 моль НС ) вводят в реактор. Газообразный днцпан, образующийся в верхней части реактора. отбирают трубопроводы для дальнейшего использования.

Реакционный раствор для непрерывного удаления воды, внесенной вместе с раствором перекиси водорода и воды, выделившейся в результате реакции, направляют в перегонную колонну, где он освобождается от растворенного газообразного дициана и от остат3Q ков сщс непрореагпровавптей кислоты, и в

484675

Предмет изобретения

Составитель Г. Леонтьева

Техред Т. Курилко Корректор А Дзесова

Редактор Новожилова

Заказ Мю О232 Изд. М 1820 Тираж 593 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

3 результате отгонки воды реакционный. раствор становится концентрированным. Затем раствор возвращается в реактор. При более длительном времени пробега обнаруживается незначительное превращение синильной кислоты в двуокись углерода и аммиак. Поэтому необходимо время от времени прибавлять к раствору катализатора количество кислоты, соответствующее расходу.

В этой аппаратуре, работающей 400 ч без перерыва, при температуре реакции 22 — 25 С за 1 ч превращается 1,4 кг синильной кислоты и 2,26 г, 34 /о-ного водного раствора перекиси водорода в 1,325 кг газообразного дициана, т. е. 98 /о от теоретического в расчете на синильную кислоту. 1 азообразный дициан содержит еще 0,26 /о двуокиси углерода и 1,8 /о кислорода.

Пример 3. Реакционный раствор для непрерывного удаления воды, внесенной вместе с перекисью водорода и воды, образующейся в результате реакции, направляют в,колонну для перегонки,и только там он .освобождается от растворенного газообразного дициана и остатков еще непрореагировавшей синильной кислоты. Использованный раствор катализатора горячим смешивают с соответствующим количеством карбоната кальция, 4

При этом выпадают йоны меди и железа в виде основных карбонатов, сульфатйоны в виде

CaSO4. Выпавшие вещества направляют в центрифугу, где отделяют от оборотной воды, 5 и затем через основные карбонаты растворяют соответствующим количеством разбавленной серной кислоты и центрифугированием отделяют от сульфата кальция. Раствор сульфата меди и сульфата железа подают обрат10 но в реактор. Превращения, достигнутые при этом способе работы, соответствуют результатам, приведенным в примере 2.

1. Способ получения дициана путем окисления цианистого водорода перекисью водорода в присутствии соли двухвалентной меди и ионов трехвалентного железа, отличающий20 ся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, в качестве соли двухвалентной меди и трехвалентного железа применяют сульфаты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

25 регенерацию ионов меди и железа осуществляют осаждением карбонатами щелочных или щелочноземельных металлов, например карбонатом кальция.