Способ получения смеси изо-и терефталевой кислот
Патент 485105
Авторы
Способ получения смеси изо-и терефталевой кислот
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБ ЕТЕНИЯ
K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (и) 485105 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву(22) Заявлено23.07.73 (21) 194875 1/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 25 09 75 Бюллетень №35 (45) Дата опубликования описания 19.12.75 (51) М. Кл.
С 07с 63/24
С 07с 63/26
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изооретений н открытий (53) УДК 547.584. .2.07 (OHH.H) В. И. Александров, Г. С. Голубев, В. B. Савинова и С. С. Гитис (?2) Авторы изобретения (71) Заявитель Всесоюзный наУчно-исследовательский и проектный . инститУт мономеров (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ1111Я СМЕСИ ИЗО- И ТЕРЕФТАЛЕВОЙ
КИСЛОТ
Изобретение относится к способу получения смеси изофталевой и терефталевой кислот, которая может найти применение в химии полимеров.
Известен способ получения полимеров фталевых кислот, заключающийся в том, что смесь, состояшую из 56% м-ксилола, 25% П. -ксилола, 0,3% о-ксилола и 18,9% этилбензола окисляют кислородсодержашим газом при повышенной температуре и давлении в среде уксусной кислоты с последующим выделением из оксидата смеси изофтялевой и терефталевой кислот фильтров анием.
Такой способ характеризуется низким содержанием фталевых кислот в оксидате (3-7%), в результате чего чистота смеси изо- и терефталевой кислот не удовлетворяет требованиям, необходимым для использования «х в качестве волокнообразуюшего материала.
Лля получения смеси изо- и терефталевой кисло г, пригодной для получения волокнообрязу>ошего материала, предложено в качестве исходных алкилбензолов использо- р вать смесь следующего состава, вес. %:
fl -ксилол — 10-12, м-ксилол — 60-65, о-ксилол — 8-10> этиленбензол — 1 7-22.
Г!олученную смесь фталевых кислот отделяют, а затем обрабатывают уксусной кислотой при температуре 100-230 С.
Осуществляют способ следуюшим образом. Смесь, содержащую 60-65 вес. % м-ксилола, 10-12 вес. % tl, -ксилоля, 8-10 вес. % о-ксилола и 17-22 вес. % этилбензола, окисляют кислородсодержяшим газом в среде уксусной кислоты при объемном соотношении растворителя и алкилбензолов не менее 3:1 в присутствии со единений брома и кобальт-марганцевого катализатора, в составе которого молярное отношение кобальта к марганцу составляет 5 — 20:1.
Процесс окисления проводят при температ >ре 150-170 С и давлении до 20 кг/см. Охлаждение полученной реякциоцпой сме=и, в составе которой находятся фтялевые кислоты, бензойная и небольшие количес .ва толуиловых.кислот и яльдегидов, провздят до 11О С со скоростью 1-2 в ми485105
Составитель А.Бобров
1 едакто (Г.ЗагребельнаяТелред И,Карандашова Корректор Л.Котова
Vç.ä. Х ИМ
Тираж 529 Подписное
Заказ ЮУ9
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 113035, Раушская наб., 4
Предгриятие «Патент>, Москва, Г-59, Бережковская наб., 24, нуту, при этом изо- и терефталевая кислоты выпадают в осадок, а фталевая и толуиловые остаются в маточнике.
Осадок терефталевой и изофталевой кислот, выделенный из оксидата, для удаления примесей подвергают многократной обработке уксусной кислотой при температуре
100-230 С.
Получают смесь изофталевой и терефталевой кислот в соотношении 85:15—
80: 2 О, пригодную для получения волокнообразующегося полимера.
Пример 1. 133 г смеси алкилбензолов, содержащей 60,022 вес. % м-ксилола, 10,535 вес. % ф -ксилола, 8,309 вес. % о-ксилола, 20,669 вес. % этилбензола, 0,465 вес. % толуола, а также 465 мл 98%-ной уксусной кислоты (объемное соотношение растворителя ы фракции алкилбецзолов 3: 1), 3,72 г ацетата кобальта, 0,42 г ацетата марганца, 1,69 г бромида аммония помещают в ре актор с мешалкой, изготовленной из титана. о
Смесь нагревают до 150 С и под давлением 20 кг/см в реактор подают воздух со скоростью 8 нл/мцн на 1 л загрузки ,в течение 50 мин, По истечении 50 мин о температуру поднимают до 170 С и реак цию продолжают еще 70 мин. о
Оксидат охлаждают до 110 С, а затем при этой температуре на воронке
Бюхнера из суспензия выделяют осадок и промывают четырьмя порциями по 150 мл уксусной кислоты. Выход изофталевой и терефталевой кислот на взятые в реакцгпо ц, и м-ксилолы на стадии окисления составляет 89%.
54 г промытого осадка в пересчете на сухой вес и 210 мл свежей уксусной г кислоты помещают в автоклав из титана, снабженный мешалкой, смесь нагревао ют до 230 С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. Охлажденную до
ll0 С суспензию отфильтровывают, осадок о промывают 200 мл горячей уксусной кислоты и сушат. Получают 48 г смеси кислот, 1р которая по данным хроматог рафического анализа имеет следующий состав, вес.%: изофталевая кислота — 86,541; терефталевая кислота — 13,459; толуиловые кислоты — следы; бензойная кислота — сле15 ды; альдегиды — следы; фталевая кислота — отсутствует.
B продукте полностью отсутствуют формилбензойные кислоты, которые препятствуют получению полимера необходимо20 го молекулярного веса.
Предмет изобретения
Способ получения смеси изо- v терефталевой кислот окислением алкилбензо . ! лов кислородсодержащим газом при повышенных температуре и давлении в среде уксусной кислоты в присутствии катали30 затора с последующим выделением целевой смеси известными приемами, о тличающийся тем,что,сцелью получения продукта, пригодного для получения волокнообразующего полимера, оо в качестве исходного сырья используют алкилбензолы следующего состава, вес. %: м-ксилол — 60-65; R -ксилол — 10-12; о-ксилол — 8-3.0; этилбензол — 1 7-22,