Способ получения скатилгидантоина

Способ получения скатилгидантоина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(») 485113

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБВЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистииеских

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 22 02.74 (21) 1998277/23-4 с присоединением заявки №(23) Приоритет(43) Опубликовано25 09 75 Бюллетень № 35 (51) M. Кл. С 07Д. 49/32

Гасударстаенный комитет

Соаета Министраа СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 547.781..785 (088.8) (45) Дата опубликования описания 19 12 75

И. А. Авруцкая, М. А. Жук, И. В. Кирилюс, E. П. Крысин, В. М. Омарова, М, Я. Фиошин и Т. Г, Царькова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Химико-металлургический институт AH Казахской CCP (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН!Я С1(АТ1!ЛГИДАНТОИНА

0 (--Р- сн=, "

1 н Н гидантоина формулы чН

cu l

I н Н! !редлагается усовершенствованный способ получения скатилгrrllAHToHHB, Это соединение — один из промежуточных продук-, тов в синтезе триптофана, который является незаменимой аминокислотой. 5

Известен способ электрохимического

Bocc TQHoBlI(I ия индолальгидантоина. Электрохимическое восстановление проводят при плотностях тока 1-5 а/дм2. Однако выход целевого продукта невысокий, а чистота !О е . О недостаточна.

11ель предлагаемого изобретения состоит в разработке такого способа восстановления индолальгидантоина, который позволил бы улучшить выход и повысить качест- !5 во целевого продукта (скатилгидантоина).

Предлагается способ получения скатилэлектрохимическим восстановлением в шелочной среде индолальгидантоина формулы 25 отличаю|цийся тем, что процесс проводят на электродах, активированных скелетным никелевым катализатором. Для повышения количества поглошенного водорода электрокаталитическое . восстановление ведут с предварительно растворенным в растворе электролита индолальгидантоином (форпроцесс). Предлагаемый способ получения скатилгидантоина дает возможность синтезировать продукт высокой степени чистоты (100%) с выходом до 80%.

К преимушествам предлагаемого электрокаталитического способа восстановления следует отнести значительную интенсификацию процесса, дОстигаюшуюся возможностьто проведения процесса при высоких плотностях тока 40-60 а/дм (по сравнению с плотностью тока 1-5 а/дм в известном

2 электрохимическом способе), возможность проведения непрерывного процесса и чистоту целевого продукта.

185113

Предмет и;) 0 б р е т е и и я (j>0P I(I y! I) 1

Состави гель Д 8одн,@

Редактор О.Кузнецрва >"ехред И.Карандащова «рр«тор г(.Котова

Ивд. < (е (О <() Зава) ЗМ9 l и(>а)к 529 Подписное

111111111111 (осударственного комитета Совета Министров СССР ио дела)и изобретений и откр) ) гнй

Москва, 113035, Раушская наб., 4

l lре:п>риятие «((атея г», М(>ск (a, I -5)9, 1>(режконская )(aG., 24

1(р и м е р. Дпя проведеш)я электрокаталитического восстанов>1."ци)) )ьчдопапьгидантоина испопьзуют эпектропизер с р»зделением катодног0 и аподного простр»нств с помощью катионообменной диа(()рагмы

МК-40. Катод - пп»типовая, ш лепевая, жепезная, медная и>ти другая ))дастина из проводцика первого род» (за исключением щелочных и щепочноземепьных метаппов). ((настина, активированная скепетным никепевым катализа:горол), одновремешю является дном катодног 0 пространства.

Анод выполнен из некорродирующих ллетаппов (ппатина, титан и др.). Катопит—

2%-ный раствор едкого патра (10 мп), анопит — 20%-ный ра(.твор едкого патра (50 мп ) . Температура опьгга 1 00О. 11пот > ность ток» - 10 ипи с>0 а/дм

К»тапиза) гор г >товят выщепа швашнел)

2,5 г 1>())>1 -А 6 -спп»ва (3 3% g l 0 7 /o

A 8 ) 2 0%-ны м р»створом едкого патра на к)шящей водяной блие в течение 2 ч»с.

Отмытый Водой и р<н.те)оролl э>)ект(>опита катализатор в)юсят в 1)чейку. К»тапизатор удержив»ют в зоне реакции магнитом, насьпцьчот в течение 30 Milli зпектропити инским водородом при з»д»шюй плотности тока< а )<ат(M ВВОдя I ()»(.тВор и ндоп»п ьгид антоина (кг)нц()нт()(пн)я 0,08 л)опь/л) в

2%-ной щепо ш (40 мп). Ъ)ектрок(>т»ли тический процесс идет без перемешива)шя.

Коэф(1н)циеllT испоп),зовашн) водород.) c0ставпяет 50%. (10 окон)аш)и восст»повпе5 ния катопит фильтру)от д))I 0)депеш)я л»тапизатора, осаждают сопяной киспотой (1: 1 ) g0 р11 >, выдержив»ют н» о фильтруют и сушат при 100 О, 81,)ход по веществу -80%, т. пп. 15 210(С.

Способ попучешьч ск»типгид<>нгоипа э поктрохимическилl восст<)повпением в щепо)ной среде индо>)ап).гид„; тои))а (рорл>у0 ,„ — (н ()())

1

К

$5oTJIH IQIoI)II1ЙсЯтем,чт0,снепью новьпнешгя выхода непевого продукта и улучшения его качеств», процесс п(>ово дят на эпектродах, акти»пров (IIIII fx (.к»петшим нике IBBE IM кг>тнпизат(н ом.