Способ получения 1,2-дихлорэтана

Способ получения 1,2-дихлорэтана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (1ц48559о

ИЗОБРЕТЕН Ия

Союз Советских

Социалистических .. Республик

К ПАТЕНТУ. (61) Зависимый от патента(22) Заявлено26.12.73 (21) 1980943/23-4 (32) Приоритет 27. 12. 72 (31) 72463 89 (33) Франция (51) М, Кл.

С 07с 19/02

Гасударственный наынтет

Саветв Мнннатрав СССР аа делам нзааретеннй н атнрытнй (43) Опубликовано25 09.75 Бюллетень № 35 (@) УЛ,К

547 412 722(088 8) (45) Дата опубликования описания 19 03.76

Иностранцы

Жан-Раймон Косте, Жан-Клод Стрини и Серж Ардуэн (Франция) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Иностранная фирма .

Рон-Прожиль (Франция) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИХЛОРЭТАНА

Изобретение относится к способу получения 1,2-дихлорэтаиа, находящего применение в качестве полупродукта для синтеза винилхлорида и растворителя.

Известен способ получения 1,2-днхлорэтана путем взаимодействия этилена с хло=ром в жидкой фазе образующегося дихлорэтана в присутствии катализатора — кислоты Льюиса, например хлорного железа, при

-0-80 С в соотношении этилена и хлора щ о 1:1.

Такой способ характеризуется по вышеиными потерями этилена (2-6 k} и наличием в образующемся 1,2-дихлорэтане растворенного хлора, что усложняет тех 15 иологический процесс и приводит к снижеиию выхода целевого продукта по исходному этилену.

Для увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса предлагается вести процесс в двух последовательных реакционных зонах с подачей в первую зону всего количества хлора и

0,9-1,0 молей этилена на 1 моль хлора, а во вторую зону — остального количества

2 этилена таким образом, чтобы суммарная подача этилена не превышала 1,02 моля на 1 моль хлора.

Процесс ведут при подаче этилена в первую зону в количестве 0,97-0,995 молей на 1 моль .хлора, а во вторую зонуостального количества этилена, чтобы суммарная подача этилена в обе зоны составляла 1,001-1,01 молей на 1 моль .хлора.

При этом процесс ведут в первой зоне при о температуре на 2-60 С, предпочтительно на 5-25 С, ниже, чем во второй зоне.

Желательно процесс вести при отношении с объемов первой и второй реакционных зон в интервале от 1 до 10, предпочтительно от 1,2 до 3.

Такое осуществление процесса позволяет получать во второй зоне 1,2-дихлорэтан практически свободный от примесей растворенного хлора. Отходящие из второй зоны газы после конденсации паров 1,2-дихлорэтана содержат менее 10 об.% этилена (обычно менее 5 об. %), т. е. потери эти%eaa незначительны и обычно не превышают.,17 от поданного количества этилена..

486590. током к циркулирующему 1,2-днхлорэтану непрерывно подают 1160 кг/час этилена (99 об.%) и 2900 кг/час .хлора (94",об.%) Молярное соотношение С Н

2 4

С1 1,03:1. Отходящие газы при этом содержат 25 об.% этилена (после конденсации 1,2-дихлорэтана).

Получают 339О кг/час 1,2«дихлорэтанв, 10 содержащего 15ООМ/мл g. 1, 1,2=трихлорэтана и О,7 г/кг растворенного хлора.

Потери этилена составляютл 3% от введенного в реакцию, а потери хлора 0,1%.

Содержание и отходящкх газах С

15 2 4.

С1 н Н таково, что это может привести

2 2 к взрыву.

Пример 2 Повторяют условия поимера 1 зв исключением того, что объем первой зоны со<уавляет 19,5 м, а второй зоны-6,5 м

Подают 39 20 кг/час хлора (95 об.% ) и 1484 кг/час этилена (99 об%) в первую зону и 51 KF/час во BTopjjIG; Температура о о первой зоны 63 С, второй 70 С. Содержание FeC1 в 1,2-дихлорэтане 180 ч/мл .

Получают 5360 кг/час 1,2-дихлорэтана.

Выходящий из второй зоны 1,2-дихлорэтан

30, содержит 340 ч./млн. 1, 1,2-трихлорэтана и не содержат растворенного хлора.

Отходящие газы (после конденсации дихлорэтана) содержат л 5% этилена.

Потери этилена составляют 0,4%, хлора менее 0,01%.

Пример 1. В первую реакционную зону объемом 18 м противотоком к цир3 кулирующему 1,2-дихлорэтану, имеющему о температуру 60 С и содержащему 200 ч,/мди.,хлорного железа, непрерывно вводят

1114 кг/чвс этилена (чистота 99 об.%, примеси С Н, СН ) и 2880 кг/час . хпора (чнстота 94 об. %, прнмеси О

2 6 2 . H, СО, СО2, hl ). Молярное соотноше2 2 ние С Н4 С1 =0,995:1.

Газообразные и жидкие продукты реакции из первой эоны через раснределитель вводят во вторую зону объемом 8 м, рас3 положенную в том же реакторе. В эту же зону непрерывно подают еще 10 кг/час этилена, т. е. еще 0,009 молей на 1 мои .хлора, противотоком к циркулирующему. жидкому 1,2-ц1 хлорэтану. Температура во второй зоне<65 С.

На в а выходе иэ реактора полученный

1,2-дихлорэтан не содержит растворенного хлора (по йодистому калию). После конденсации 1 ац 1,2-днхлорэтана охлаждением до

5 С отходящие газы содержат < 5 об.% этилена.

Получают 3960 кг/час 1,2-дихлорэтана, содержащего 300 ч./млй. 1,1,2-трихлорэтана и 3 ч./млю. хлорного железа. Потери этилена составляют 0,4% от вводимого в реакцию, в потери хлора менее 0,01%.

В сравнительном примере в реактор с одной зоной объемом 26 м> противо-\

Образование побочных продуктов при этом незначительно (см. примеры).:

Так как реакционные газы, выходящие иэ первой зоны, сразу подаются в жидкий дихлорэтан, находящийся вд второй зоне, то это исключает протекание неконтролируемых реакций между компонентами га-, зового потока (пары 1,2-дыхлорэтана, С,С Н,СН,НС1,0,CO,CO

В производстве может быть использован как, сжиженными хлор после испарения, 1 так и электролитичесиий хлор. Чистота dopa несколько влияет на выход продуктов реакции по этилену и практически не оказывает влияние на выход по хлору. Близкие результаты получаются †к при использовании 99,9% хлора, так и 88»98% .хлора, в котором основными примесями являются СО, О, Й, Н и СО.

2 2 2 2

Давление не оказывает заметного влияния в протекающие реакции хлорирования.

Предмет изобретения

1. Способ получения .,1,2-дихлорэтана взанмодействнем этилена и .хлора в присутствии кислоты Льюиса, например хлорного железа, при температуре,20-80 С с пос о ледующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса, последний ведут и двух последовательных реакционных зонах с подачей в первую зону всего количества хлора и 0,9-1,0 молей этилена на 1 моль хлора, а во вторую зону - остального количества этилена так, чтобы суммарная подача этилена не превышалв 1,02 моля этилена на 1 моль хлора.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я,тем, что процесс ведут при подаче этилена в-первую зону в количестве 0,97,09 ,995 молей на 1 моль хлора, а во втою ру зону — остального количества этилена так, чтобы суммарная подача этилена соствв91 ляла 1,001-1,01 молей нв 1 моль хлора. .!

485590 зоне.

15

46

Составитааь Q. ланичев

Редактор Т.Загребельнанекред Тууриако Корректор Н.Стельмах

Заказ |I 44 Изд. ЗФ tЩ Тираж "»29 Подиисиое

ЦНИИПИ Госудярствеяиесо комитета Совета Министров СССР ио делам язобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская нвб., 4

Предириятяе «Патента, Москва, Г-59, Бережковская изб., 24

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю—, ш и и с я тем, что процесс в первой зоне о ведут при температуре на 2-60 С, предпочтительно на 5-25 С, ниже, чем во второй

4. Способ по пп. 1-3, о т л и ч а ю - j ш и и с я тем, что процесс, ведут при отношении объемов первой и второй зон в интервале от 1 до 10, предпочтительно от 1,2 до 3.