Способ приготовления катализатора для расщепления диоксанов- 1,3

Способ приготовления катализатора для расщепления диоксанов- 1,3

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1111 485757

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 25.03.74 (21) 2007680 23-4 с присоединением заявки № (51) М. Кл. В Olj 11/34

Совета Министров СССР по делам изобретений ч открытий (53) УДК 66.097.3(088.8) Опубликовано 30.09.75. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 20.01.76 (72) Авторы изобретеш1я

P. В. Качалова, М. С. Немцов, О. Е. Баталин, А. И. Лукашев, В. Л. Рудковский, М. И. Брейман, Г. Ф. Балханова, С. А. Юнисова, С. П. Рабинович и Н. Я. Жирнов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ

РАСЩЕПЛЕНИЯ ДИОКСАНОВ-1,3

ГосуларствеHHûé комитет (32) Приоритет

Изобретение относится к способам приготовления катализаторов для расщепления диокса нов-1,3.

Известен способ приготовления катализатора для расщепления диоксанов-1,3 путем осаждения средних фосфатов металлов II группы, например кальция, кадмия, из водных растворов, содержащих избыточное количество аммиака, с последующей гидротермальной обработкой полученных фосфатов.

Однако известный катализатор не обладает достаточно высокой селективностью.

С целью повышения селективности катализатора предлагают исходные растворы брать с содержанием ионов щелочных металлов не более 0,1 вес. % сливают в течение 1 — 1,5часв присутствии избытка аммиака, не менее 100—

150% от стехиометрического количества, затем подвергают катализатор частичной рекристаллизации при хранении в водных растворах, т. е. выдерживают осадок фосфата в маточном растворе после процесса осаждения в течение

0,5 — 1,5 час и проводят гидротермальную обработку получаемого фосфата известными способами.

Пример 1. 1475 мл водного раствора

СаС1 с концентрацией 100,6 г/л непрерывно сливают с 2520 мл раствора, приготовленного растворением в воде 82,8 г ортофосфорной кислоты (100%-ной) и 624 г аммиака (100%-ного), что отвечает избыточному количеству КНз после осаждения, равному 1,35 моль на 1 моль осаждаемого трнкальцнйфосфата.

5,указанные растворы сливают с постоянной скоростью в течение 60 мин. в пятилитровую емкость с мешалкой, вращающейся со скоростью 150 oo/мпн. По окончании слнвания растворов суспензию подают на вакуум-фильтр

10 и осадок промывают дистиллированной водой.

Промытый осадок, содержащ и 79,3% воды, подвергают формованию в «червячки» диаметром 4,0 мм. Высушенные при 120 С «червячки» разрезают на цилиндрики длиной 3 — 4 мм

15 и закладывают в кварцевую трубку-реактор, помещенный в трубчатую печь для испытания катализаторов.

Испытание проводят при средней температуре в каталнзаторной зоне 345 С, прн подаче

20 диметнлдиоксана-1,3 (ДМД) -1 об/об катализатора в час и весовом соотношении водяного пара и ДМД 2:1.

Во время контактирования проводят непрерывную подпитку катализатора фосфорной ки25 слотой в количестве 0,006% or подаваемого водяного пара.

Полученные данные приведены в таблице.

Пример 2. Полученные по примеру 1 гранулы высушенного среднего фосфата кальция

30 после из загрузки в реактор подвергают в нем

485757

Пример

Показатели

97

94 94

Глубина превращения, Выход на превращенный

Дмд 000 .

Изопрен

Изобутилен

Углеотложение

Ами лены

Г(рочие

85,0

9,0

0,9

0,3

4,8

82,5

10,0

1,2

0,5

5,8

81,5

9,5

3,5

1,5

4,0

79,0

9,5

4,4

2,5

4,6

Составитель Н. Путова

Тсхред М. Семенов

Редактор T. Никольская

Корректоры: Е. Давыдкина и О. Данишева

Заказ 3108/8 Изд. 1Ч 1871 Тираж 782 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4)5

Типография, пр. Сапунова, 2 же гидротермальной обработке при 625 С в течение 24 час, после чего испытание полученного катализатора на процессе расщепления диметилдиоксана-1,3 проводят IIQ описанному способу.

Результаты приведены в таблице.

Пример 3. Осаждение среднего фосфата кальция проводят по примеру 1, но полученную по окончании слива исходных растворов суспензию дополнительно перемешивают в течение 1,5 час при скорости вращения мешалки ! 50 об/мин.

Полученный осадок обрабатывают по nput0pf 1.

Результаты испытания приведены в таблице.

Пример 4. Катализатор, полученный по примеру 3, подвергают дополнительной гидротермальной обработке при 625 С в течение

6 час.

5 Результаты испытания катализатора приведены в последней графе таблицы.

Из таблицы видно, что осуществление предварительной рекристаллизации осадка при помощи дополнительного выдерживания суспен10 зии при ее перемешивании позволяет в 4 раза сократить продолжительность гидротермальной обработки со значительным увеличением селективности катализатора.

Предмет изобретения

Способ приготовления катализатора для расщепления диоксанов-1,3 путем осаждения средних фосфатов металлов II группы, например кальция, кадмия, из водных растворов, со20 держащих избыточное количество аммиака, с последующей гидротермальной обработкой, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с высокой селективностью, исходные растворы берут с содержанием ио25 нов щелочных металлов не более 0,1 вес. /а, сливают в течение 1 — 1,5 час и выдерживают при интенсивном перемешивании 0,5 — 1,5 час.