Способ получения анионитов

Способ получения анионитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П ИСЮ Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ пп 48 6033

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 15.06.73 (21) 1934860/23-5 (51) М, Кл, С 08h 5 02

С 08g 33/02 с присоединением заявки № 2017405/23-5

Государственнык комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.09.75. Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описания 21.01.76 (53) УДК 661.181.123.3 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

И. А. Христюк, Л. О. Иоффе, H. Г. Тихомирова и В. В. Баранова

Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТОВ

Изобретение относится к технологии получения анионитов из лигносульфонатов отработанного сульфитного щелока целлюлознобумажного производства. Такие аниониты найдут применение при условии одноразового их использования: для выделения благородных металлов, например, золота, в сельском хозяйстве, в качестве вещества для создания почвы, медленно отдающей растениям удобрения, для очистки сточных вод, при разделении веществ и т. д.

Известны способы получения анионитов из лигносульфонатов отработанного сульфитного щелока, в частности способ получения азотсодержащих лигниновых продуктов путем обработки 20 — 40 -ного раствора лигносульфонатов 20%-ным водным раствором àммиака в присутствии кислорода при давлении

20 — 150 атм в автоклаве при 105 — 130 С в течение 3 час в щелочной среде. Продукты, полученные таким образом, находят применение в качестве удобрений, а также служат сырьем для химических синтезов. При воспроизведении данного способа обменнan емкость продукта составила 0,35 — 0,75 мг-экв/г, механическая прочность низкая (2-балла) . Недостатком этого способа является очень высокое давление (до 150 атм).

Цель предлагаемого изобретения — упрощение технологии получения анионитов из лигносульфонатов отработанного сульфитного щелока и улучшения качества получаемых продуктов по обменной емкости и механической прочности.

Для этого предложено сульфитный щелок перед упариванием пропускать через катионообменную смолу в аммониевой форме, затем его упаривать до концентрации 45 — 60% сухих веществ и вести дальнейшую обработку

10 упаренного щелока при 120 — 180 С, расходе аммиака 0,75 — 1,5% от сухих веществ щелока, давлении 3 — 15 атм и рН 1 — 4.

Предлагаемый процесс осуществляют следующим образом.

15 Используют щелока от варки древесины по сульфитному способу. Для изготовления анионита может быть использован отработанный сульфитный щелок с любым видом основания.

Отработанный сульфитный щелок пропуска20 ют через колонку, наполненную катионообменной смолой в аммонийной форме для того, чтобы снять полпвалентные ионы металлов.

Обработанный таким образом щелок упаривают до концентрации 45 — 60% сухих ве25 ществ. Последующий процесс термической обработки может быть осуществлен в аппаратах периодического пли непрерывного действия.

Для обработки используют аммиак, ocTaDЗО шийся после варки целлюлозы Ila avilnllllc486033

15

25

40

50

60

65 вом основании, или добавляют его в виде концентрированного водного раствора или жидкого аммиака. Расход концентрированного раствора аммиака составляет 0,75 — 1,5% от сухих веществ упаренного щелока.

В качестве окислителя используют кислород. При этом процесс термообработки ведут при дanëåíèè 3 — 6 атм, рН процесса 1—

2.

После обработки описанным способом полученный продукт промывают водой и высушивают на воздухе.

Полученный анионит одновременно обладает катионообменными свойствами (0,44—

0,49 м-экв/г), что имеет важное значение при использовании его для полной деионизации растворов. В качестве исходного продукта можно использовать также последрожжевую барду.

Углеводные компоненты сульфитного щелока на многих предприятиях страны утилизируются с получением спирта и дрожжей.

Часть щелоков и отходов спиртового, а также дрожжевого производства упаривают и в виде концентратов используют во многих отраслях промышленности, например в металлургии, в дорожном строительстве.

Указанные пути применения концентратов не в состоянии освоить громадные количества органических отходов производства сульфитной целлюлозы, которые до сего времени сбрасывают в канализацию, нанося ущерб санитарному состоянию водоемов и рыбному хозяйству.

Рациональный путь утилизации сульфитных щелоков — их полная химическая переработка с получением разнообразных товарных продуктов или сырья для различных отраслей народного хозяйства.

Разработка данного способа получения анионитов является одним из направлений решения проблемы комплексного использования растительного сырья и предотвращения вредных стоков в водоемы.

Пример 1 Анионит получают в автоклаве периодического действия из кисл отостойкой стали емкостью 0,15 л со штуцером для подвода кислорода. 100 мл упаренного до

45%-ной концентрации сухих веществ сульфитного щелока от варки на смешанном кальцийаммониевом основании загружают в автоклаве, добавляют 25%-ный водный раствор аммиака из расчета 0,75% аммиака к сухим веществам.

Далее автоклав закрывают и подают в него кислород до давления 3 атм.

Затем автоклав с содержимым нагревают до 135 С и выдерживают в течение 4 час.

Полученный продукт отмывают от растворимых примесей, высушивают до воздушно-сухого состояния и анализируют по ГОСТ

10896 — 64 и 10897 — 64.

По ГОСТ определяют статическую обменную емкость, удельный объем, механическую прочность.

Концентрация упарснного щелока, % 45

Температура, С 135

Расход аммиака, 0,75

Давление в автоклаве, атм 3

Продолжительность, час 4 рН среды 2

Характеристика полученного анионита СОЕ, мг- экв/г по 0,1 н.

НС1 1,24

Удельный объем, мл/г 3,35

Механическая прочность, баллы 5

Пример 2. Анионит получают аналогично примеру 1 при следующих условиях обработки.

Концентрация упаренного щелока, % 45

Температура С 135

Расход аммиака, 0,75

Давление в автоклаве, атм 6

Продолжительность, час 2 рН среды 2

Характеристика полученного апионита. COE мг-экв/г по

0,1 н. HCI 1,13

Удельный объем, мл/г 3,7

Механическая прочность, баллы 5

П р и м ер 3. Аниопит получают аналогично примеру 1 при следующих условиях обработки.

Концентрация упаренного щелока, % 50

Температура, С 135

Расход аммиака, 1,5

Давление в автоклаве, атм 6

Продолжительность, час 4 рН среды 2,5

Характеристика полученного анионита.

СОЕ мг-экв/г по 0,1 í. HCI 1,34

Удельный объем, мл/г 2,9

Механическая прочность, баллы 5

Содержание азота, о 3,83

СОЕ, мг-экв/г по 0,05 и. трилону Б 0,49

Пример 4. Анионит получают аналогично примеру 1. Условия обработки приведены ниже.

Концентрация упаренного щелока, %: 55

Температура, С 150

Расход аммиака, % 0,75

Давление в автоклаве, атм 6

Продолжительность, час 4 рН среды 1

Характеристика полученного анионита.

СОЕ, мг-экв/г по 0,01 н. НС! 1,35

COE мг-экв/г по 0,05 н трилону Б 0,44

Удельный объем, мл/г 2,9

Механическая прочность, баллы 5

Содержание азота, 3,45

486ОЗЗ

Предмет изобретения

Составитель В. Мкртычан

Редактор Л. Герасимова Текред 3, Тараненко 1хорректор T. Добровольская

Заказ 3261/12 Изд. ¹ 1846 Тираж 496 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-36, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения анионитов пз лигносульфонатов отработанного сульфитного щелока путем упаривания исходного сульфитного щелока и дальнейшей обработки его водным раствором аммиака в присутствии кислорода при повышенной температуре под давлением с последующим выделением и обработкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технолопш получегн1я анионитов и улучшения механической прочности и обменной емкости анпонитов, сульфитный щелок перед упариванием пропуска5 ют через катионпт в аммониевой форме, и обработку упаренного сульфптного щелока кислородом и водным раствором аммиака осуществляют при 120 — 180 С, давлении 3—

15 атм, при расходе аммиака 0,75 — 1,5% от

10 сухих веществ щелока и рН, равном 1 — 4.