Способ получения полиамфолитов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
воаасмоеен ли
@МНУ @ - "ХАЯ
d иет
СПИ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11} 486б79
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6i) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.06.73 (21) 1933687/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.09.78. Бюллетень № 35 (45) Дата опубликования описания 07.0878 (51) М. Кл.
С 10 С 3/02
Государственный комитет
Совета е1нннотров СССР оо делам иэооретеннй и открытий (53) УДК 661.183.123 (088.8) (72) Авторы изобретения Ю. В. Поконова, Jl, М. Митрофанова и В. А. Проскуряков (71) Заявитель
Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМФОЛИТОВ
Изобретение относится к области получения радиационностойких ионитов, обладающих катионообменными и анионообменными свойствами, на основе нового продукта нефтепереработки ас фальтита Добен-процесса. 5
Известен способ получения полиамфолитов путем обработки хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола пиридин- и хинолинкарбоновыми кислотами.
Однако полученный полиамфолит характе- 1а ризуется невысокой радиационной стойкостью, что ограничивает его применение в некоторых об. ластях техники.
С целью повышения радиационной стойкости полиамфолитов в качестве хлорсодержащего соединения используют хлорметилированные асфальтиты Добен-процесса.
Исходные асфальтиты представляют собой асфальтеновые концентраты, содержащие, вес.%: асфальтены 70 — 80; смол и остаточные масла
10-17.
Асфальтены и смолы представляют собой конденсированные ароматические и гетероциклические продукты гибридного строения, содер- 25 жащие, вес.%: С 83 — 85; Н 8 — 10; S 5 — 6 и
1ч 0,5 — 0,8.
В качестве сырья Добен-процесса используются, например, керосино-газойлевая фракция, гудроны и др...
Благодаря наличию ароматических и гетероциклических составляющих асфальтены могут хлорметилироваться с получением полихлорметильных производных. В зависимости от молекулярного веса и содержания гетероциклов в асфальтйт вводят 10 — 25% хлора.
Хлорметилирование проводят жидкофазным методом хлордиметиловым эфиром в течение
20 мин 5 ч с катализатором ZnCI2 или FeCIз (0,12 — 0,24 вес.ч. на 1 вес.ч. асфальтита) при
55 — 60 С.
В предлагаемом способе используют два асфальтита, характеристика которых представлена в табл. 1.
Хлорметилированный продукт (ХМА) взаимодействуя с аминокислотами, образует амфотерные иониты.
В качестве таких кислот используют никотиновую, изоникотиновую и хинолиновую кислоту.
486679
Таблица1
Асфальтит выделен из остатков 200 С смолы пиролиза керосино-газойлевой фракции (У 2) гудрона арланкой нефти (N01) 1,1138
178
70,2
1,0260
65,3
485
92,3
6,5
0,58
0,02
0,60
83,35
8,26
6,10
0,77
1,62
Наименование показателей
Плотность, г/см
Температура размягчения по КиШ С
Содержание асфальтенов, %
Молекулярный вес
Элементарный состав, вес.%:
Углерод
Водород
Сера
Азот
Кислород (по рази.) Оптимальными условиями реакции являются: соотношение XMA: аминокислоты 1:
".(2,5-4) вес.ч., время 3 — 5 ч температура 80 — 35
100 С.
В этих условиях из хлорметилированных асфальтитов получены полиамфолиты, имеющие
ООЕ по 0,1 и HCI 0,3 — 2 "Гена, ио 0,1 н.
ЯМзико-химические свойства синтезированных амфолитов представлены в табл. 2. Амфолиты не меняют С0Е в интервале 0,5-2 10 рад при облучении у-излучением Собо (мощность дозы 50 — 70 рад сек ). 35
Дополнительным преимуществом асфальтитов Добен-процесса при использовании их в качестве сырья для получения ионитов является их низкая стоимость, Синтезированные амфолить, можно исполь- <о зовать в качестве ионитов общего назначения для водоподготовки, очистки сточных вод, а также в атомных реакторах и др.
Пример 1 . 10 г (2 вес.ч.) никотино. вой кислоты растворяют и 100 мл воды (20вес.ч.) при 60 С и постоянном перемешивании. После полного растворения кислоты в воде добавляют 5 г (1 вес,ч.) хлорметилированных асфальтенов (образец 1 из табл. 1) . При температуре
95" С перемешивание продолжают 4 ч. По окончании рекации продукт переносят на фильтр, промьвают горячей дистиллированной водой и высушивают до постоянного веса при 60 С, СОЕ по 0,1 н.HCI 0,29 мт т"и, COE по 0,1 н, NaOH
0,16 M" r
Пример 2, К 12 г (4 в.ч,) изоникотиновой кислоты, растворенной в 105 мл воды и 50 мл этанола, добавляют 8 г ХМА (образец 1 из табл. 1). Температура реакции 95 С, продолжительность — 4 ч. После обработки, указанной н примере 1 COE по 0,1 í.HCI 054 «, ОЗЕ по 0,1 н.йеОН 0,19 м";т"и
Н р н м e p 3. Отличается от примера I тем, что к 12 г (2,4 вес.ч.) никотиновой кислоты, растворенной в 30 вес,ч. воды (150 мл), добавляют 1 вес.ч, ХМА (образец 2 из табл. 2).
COE но 0,1 н.Н01 1,23, COE no
0,1 н йа014 0,47 " " тин
Э растворенной в 30 вес.ч. воды (150 мл) и
150 мл этанола, добавляют ХМА (образец 2 из табл. 11, COE по 0,1 í. HCI 1 5 мг экв
COE oo 0,1 I NaOH 1,0 мт еин
Ж
lA
С)"
GO
fV\ с
> g
Ф о
0 ж йЦ
Ф g
Фф
0 6 ж
486679 и
Е
М а
0 0
0 g
3 й
Ю Ю оо I
01 о" о е- о о ю а
cn мъ а
00 GO
OO OO о о с3 а
Г 3 Р > (° с 5 о о
С 4 0 и
И
И r
П r. i
Составитель Ц. Мкртычан
Техред Е. Лавндавич корректор Д Мельниченко
Редактор Л. Пиаъман
Заказ 5229/! Тираж 673 Подписное
ЦНИИПИ Государственногс комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
1!3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/S
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
7 с/™ Ф °
Ф о р м у л а и э о б р е т е н и И
Способ получения полиамфолитов путем обработки хлорсодержащего соединения пиридин- и хинолинкарбоновыми кислотами, о та
t ,48,фб.79 л и ч а ю шийся тем, что, с целью по. вышеиия радиационной стойкости полиамфолитов в качестве хлорсодержащего соединениа, используют хлорметилированные асфальтиты
Добен-процесса.