Способ получения хлористого метила

Способ получения хлористого метила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

< п 4870 52

О11ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.03.74 (21) 2002417/23-4 (5I) М. Кл. С 07с 19/02 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 05.10.75. Бюллетень № 37

Дата опубликования описания 30 i2.75 (53) УДК 547.412.722 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Д. Никитинский, В. Я. Панфилов, Э. А. Варакосова и H. E. Куз не цов а (71) Заявитель у г т ч

РЪ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО МЕТИЛА

Изобретение относится к способу получения хлористого метила, который находит применение,в качестве растворителя и полупродукта для промышленности основного органического синтеза.

Известен способ получения хлористого метила взаимодействием хлористого водорода и метанола в газовой фазе в присутствии катализатора, .например хлористого цинка, нанесенного на активированный уголь.

Недостатками такого способа является сложность переработки абгазного хлористого водорода: его предварительно абсорбируют из абгазов водой, а затем отпаривают до получения сухого хлористого водорода. Процесс отпарки хлористого водорода из соляной кислоты малоэффективен,и сложен. Поэтому для получения хлористого метила чаще всего используют синтетический хлористый водород, т. е. расходуют дефицитный хлор.

Таким образом, трудности, связанные с»спользованием абгазного хлористого водорода для получения хлористого метила по известному способу, ограничивают сырьевую базу по хлористому водороду и тем самым значительно усложняют технологическое оформление процесса.

С целью усовершенствования технологического процесса предлагается использовать хлор истый водород в виде 35 — 58% -ного, предпочтительно 39 — 46%-ного, раствора в метаноле.

При проведении синтеза хлористого метила по предлагаемому способу раствор хлористого .водорода,в метаноле под вергают выпарке.

Полученные пары, состоящие из хлористого водорода и метанола, направляют в реактор синтеза хлористого метила; молярное соотношение в парах HCI: СНзОН=I,I — 1,2:1, необходимое для синтеза хлористого метила, регулируют количеством выпариваемого раствора.

Кубовый остаток, образующийся прн частичной выпарке раствора хлористого водорода в метаноле, разбавляют метанолом до объема исходного раствора, донасыщают абгазным хлористым водородом и возвращают на выпарку. Прп этом реакционная вода и примеси, сопутствующие абгазному хлористому водороду, накапливаются в кубовом остатке.

После неоднократного использования кубовый остаток выводится из технологического цикла н из него утилизируют метанол, например, ректификацией.

imp имер 1. 45 — 47%-ный раствор хлори25 стого водорода в метаноле непрерывно подают в испаритель, где раствор выпаривают так, чтобы кубовый остаток составлял 30 об. % от количества исходного раствора. Оставшийся кубовый остаток непрерывно выводят из испаЗО рителя. Полученные пары, содержащие 1,1—

487052

Составитель Н. Гозалова

Техред Т. Миронова

Корректор Н, Аук

Редактор 3. Горбунова

Заказ 3218/14 Изд. № 23 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2

1,2 моль хлористого водорода на 1 моль метанола, после подогревания до 130 С направляют в контактный аппарат, наполненный катализатором — хлористым, цинком, нанесенным на активированный уголь, и при 160—

180 С ведут синтез хлористого метила. После конденсации реакционной воды из реакционного газа, абсорбции избыточного хлористого водорода, очистки серной кислотой от диметилового эфира и сушки получают хлористый метил концентрации .не ниже 99,9 /о. Выход

97 /о. Кубовый остаток разбавляют метанолом, донасыщают абгазным хлористым водородом и возвращают на,выпарку. После 10 — 15-кратного его использования, нейтрализации .из него утилизируют метанол методом ректификации и остаток сбрасывают в канализацию.

Пример 2. 39 — 41%-ный раствор хлористого .водорода в метаноле подвергают непрерывной частичной выпарке, как описано в примере 1, с той лишь разницей, что в этом случае количество .кубового остатка соста вляет

50 об. о/о от первоначального объема. Полученные пары содержат 1,1 — 1,2 моль хлористого водорода на 1 моль метанола. Хлори5 стый метил синтезируют по примеру 1. Получают хлористый метил с концентрацией не ниже 99,9 /о. Выход 96 /о. С кубовыми остатками поступают, как в примере 1.

Предмет изобретения

Способ получения хлористого метила путем взаимодействия хлористого водорода с метанолом в газовой фазе в присутствии .катализатора, например хлористого цинка, нанесен15 ного на активированный уголь, с последующим.выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования технологического процесса, используют хлористый водород в

20 виде 35 58 /о -ного, предпочтительно 39 — 46 /оного, раствора в метаноле.