Способ очистки 1,10-декандикарбоновой кислоты

Способ очистки 1,10-декандикарбоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

и 487 0 61

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 03.01.74 (21) 1982130/23-4 (51) М. Кл. С 07с 51/42

С 07с 55,, 20 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 05.10.75. Бюллетень ¹ 37

Дата опубликования описания 30.12.75 (53) УДК 547.461.8 05 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. Я. Городецкий, А. В. Заречнова, Е. Ф. Кузьмичев-= и М. С. Корчуганова

%" (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 1,10-ДЕКАНДИКАРБОНОВОй

КИСЛОТЪ|

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу очистки

1,10-декандикарбоновой кислоты, полученной окислением циклододекана и применяемой в производстве полимерных материалов.

Известен способ очистки 1,10-дека ндикар боновой кислоты путем перекристаллизации ее из этилацетата.

Однако применение этилацетата не позволяет за одну операцию достичь высокой степени очистки (содержание основного вещества в очищенном продукте 93,2%, а в неочищенHoM — 91,9%, при выходе 72,5% ) .

С целью повышения степени очистки и уменьшения потерь продукта предложено в качестве органического растворителя использовать смесь этилацетата с хлорбензолом, содержащую 60 — 90 об. % этилацетата и 40—

10 об. % хлорбензола.

Предпочтительнее применять смесь, содержащую 75 об. % этилацетата и 25 об. % хлорбензола.

Пример. 50 г исходной смеси состава (в %): 1,10-декандикарбопо вая кислота 73,5; ундекановая кислота 10,7; себациновая кислота 0,5; вода 15; прочие примеси 0 3; азотсодержащие примеси (нехроматографируемые соединения) 0,43 растворяют в 400 г смешанного растворителя, содержащего 75 об. % этилацетата и 25 об. % хлорбензола, при температуре, близкой к температуре кипения растворителя.

Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Выделенные на фильтре кристаллы подвергают вторичной перекристаллизации в аналогичных условиях и последующей сушке. Полученная 1,10-декандикарбоновая кислота содержит 0,03% азотсодержащих примесей, степень ее чистоты о 99 9о/ Выход 92 8%.

1. Способ очистки 1,10-декандикарбоновой кислоты, полученной окислением циклододекана, путем обработки органическим растворителем, содержащим этилацетат, с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о тл и ч а ю щи и с я тсм, что, с целью повышения степени очистки и уменьшения потерь продукта, в качестве органического растворителя используют смесь этилаце тата с xëîðáåíçîëoì, содержащую 60—

90 об. % этнлацетата и 10 — 40 об. % хлорбензола.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют смесь 75 об. % этилацетата и

ЗО 25 об. % х.чорбензола.