Способ получения арилоксиацилоксиалкиловых эфиров тиофосфорных кислот

Способ получения арилоксиацилоксиалкиловых эфиров тиофосфорных кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик!!487080

СПИ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1б1) Дополнительное к авт. свид-ву—

122) Заявлено 18.02.74 (21) 1999964/23-4 (5i) 41 К 1 G 07f 9/16 с присоединением заявки— (23) Приоритет—

Оп1 бликоваио 05.10.75. Бюллетень ¹ 37

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) i 3K 54! 26 118 07 (088.8) по делам изобретений! и открытий (45) Дата опубликования оп:!сания 13.05.7б (72) Авторы изобретения

P В. Стрельцов, Л. Э. Кирилина и Н. К. Близнюк (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

АРИЛОКСИАЦИЛОКСИАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ

ТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к получению эфиров тиофосфорцых кислот, а именно к способ! по 7 чепия !10Bblx 21)илОкс!!ацилОкс!!алкиловых эфиров тиофосфорпых кислот общей формулы где Аг — арил; R водород пли алкил; А— алкилеп; R — алкил; R" — углеводородный радикал; n=1 — 3, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ, например пестицидов.

Известен способ получения ацилоксиалкпловых эфиров кислот пятивалептного фосфора при взаимодействии диалкилдитиофосфатов с виниловым эфиром уксусной кислоты или пз хлорапгидридов кислот фосфора и оксиалкиловых эфиров карбоновых кислот, или из хлоралкиловых эфиров карбоповых кислот и солей кислот фосфора.

Предлагаемый способ получения арилокспацилоксиалкиловых эфиров тиофосфориых кислот указагп!ой формулы основан ца известной реакции взаимодействия эфиров фосфорпстой кислоты с оргаиосульфеиилхлоридами и заключается в том, что арилоксиацилоксиалкилдихлорфосфпт обрабатывают спиртом и органосульфепилхлоридом в мольпом отпоше-! и!и 1: 2: 1 соответственно, желательно в и:cpTIIoiI органическом растворителе, например х.70ðîôîðìå, при (30) — - (-+25) С.

1 !е.1евой ироду! т, 110,73 ЧеIIIII>lй пра! .Тп ICCкll с количественным выходом, выделяют извесi !!ымп приемами. Строение синтезированных соедипе!Ц1й, прсдс7 ав 7я1ощих собой з!асл !! ни1О стые жидкости, подтверждено данными элементар1юго анализа, спектроскопии и встречПЫМ Cll ilTCÇOÌ.

В качестве 2Pllло :.сиац1! Iolic112.71:11.7 IllxlOPфосфита целесообразно использовать реакционную массу, полученную при взаимодейстьии

ОКС1111Л! .И 10201 0 ЭфИР2 2 PI!.701iCII

Исходные оргацосульфснилхлориды легко образуются из соответствующих меркаптапов (тиофеполов) и хлора пли хлористого сульфурила. Их лучше использовать в виде раствоpoB, lip выделяя в сьободном виде.

Пример 1. О-Бутил-S-этил-О-р-(2,4-дпхлорфеноксиацетокси) -этплтиофосфат.

K раствору 0,02 1!оль Tpexxлористого фосфора в 20 .1!л сухого хлороформа медленно при перемешпвании и 0 — 5 С прибавляют раствор 0,02 li02b $-оксиэтилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в хлороформе.