Способ получения -бис-(фосфонил) - -меркаптоэтиламина

Способ получения -бис-(фосфонил) - -меркаптоэтиламина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (») 487082 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.02 74 (21) 2000403/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05 10 75 Бюллетень № 37 (45) Дата опубликования описания 26.08.7 (51) M. Кл. С 071 9/40

С 07(9/44

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делан изобретений и открытий (53) УДК 547.341.26 118.07 (088.8) (72) Авторм изобретения

P. В. Стрельцов, Л. Э. Кирилина и Н. К. Близнюк

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ IV, S ÁÈÑ-(ФОСФОНИЛ)-р-МЕРКАПТОЭТИЛАМИНА

R p

Р— 8 — Р

Х Х

В

Р БНСНеЫеS Р

Изобретение относится к способу получения фосфорорганических соединений, а именно к способу получения N S -бис— (фосфонил) — ф -меркаптоэтиламина обшей формулы! где R — арил, аралкил; R — алкил, арил, аралкил;

Х и У вЂ” кислород или сера, обладаюшего фунгицидной, инсектицидной и акарицидной активностьк

Известен способ получения указанных соединений с использованием производных фосфоновых кислот, например взаимодействием Р -бромэтиламидов кислот фосфора с солями этих кислот.

К недостаткам известного способа относятся использование труднодоступных исходных реагентов и образование значитель— ного количества побочных продуктов, что усложняет процесс.

С целью упрошения процесса предлагается N Я -бис-(фосфонил)-,9 -меркаптоэтиламины получать взаимодействием тиопирофосфоната обшей формулы

1р где R, R, Х и У вЂ” как указано выше, с этиленимином, преимушественно в среде инертного органического растворителя при

20 — 45оС

Целевые вешества, образуюшиеся практа тически с количественным выходом, выделяют путем отгонки растворителя, так как в результате реакции не образуется никаких побочных продуктов, Пример. К раствору 0,02 г-моль

20 бис-(О-бутилфенилтиофосфонил)-сульфида в бензоле при перемешивании и 20 — 25оС прибавляют раствор 0,02 г-моль этиленимина в бензоле, перемешивают 2 час при комнатной температуре и 3 час при 10-45оС, 25 удаляют растворитель в вакууме и получа487082

3 ют N, Я -оис-(О-бутилфенилтиофосфонил)—

6 -меркаптоэтиламин с количественныМ выходом в виде слегка окрашенной малоподвижной жидкости, < 20 1,5797.

Найдено, %: Я 2,89; P 12,11; S 19,01.

22 33 2 2 3

-1

ИК-спектр, см 1540 (Р-Я-С);

660(Р= $ ); 1040(Р— О-С); 1450(СН ); )О

2880 — 2980 (-СН -СН вЂ” ); 3250 (N -Н).

2 2

Аналогично синтезируют М, Я вЂ” бис-(фосфонил)- 6 -меркаптоэтиламины, перечислен- J5 ные в таблице.

Предмет изобретени

1. Способ получения Й,Я -бис-(фосфо20 нил)- 9 -меркаптозтиламина обшей формулы

В

3HCHçCE,8 Р где R — арил, аралкнл; — алкил, арил, аралкил;

Х и У вЂ” кислород или сера, с использованием производных фосфоновых кислот, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрошения процесса, тиопирофосфонат об пей формулы

И, р

Р-H-Р.„

Х Х

I где Я, 1, Х и У вЂ” как указано выше, подвергают взаимодействию с этиленимином.

2, Способпоп. 1, отличаю— ш и и с я тем, что процесс ведут в среде инертного органического растворителя при

20 45оС

487082

t л

co o

СО Ст)

tO т-1 СЧ о

CO т-1

СЯ а ж

Ф

Ц

v о о

О»

С» С т-

С0 о л о

СЧ

Ст» л о о

СС» т-т

CO СО

Ф О»

О1 Я

СМ

СО

СЧ

Я

CQ

СМ л л о

Ст » о

t л

CO

t о

CO с л т- с»

С0 т о

Я т-1 а» л

Я л(t т

Ст» л о ж х т

Ст»

СМ л л

СО

О»

С:»

Ст» о

Al о с»

СО

iQ

СО о

СО т- о

Я с4

СО т- о

СО и

tQ т-1 о

t т-1

tC» о

С

03

t0 т-1 о

O}

tt» т-1 о

CO с

tQ т- с»

С3

o o o o л m х о д сд И tt» х х х р CO СО Я

o o o o х

Я о х

СЯ о х 1 о

С х о о

С4 х о

Щ tt» х х (О Ю

o o

Я х о х

Ю о

СМ х о

tQ х

СО о х

CO о х

CO о х

tO о х

Ю о х

Ю о о а

Фтт

О=К

t х о х о х

Я а о у

tQ с4 х

СО о

tQ а о х о о

С0 а Ф о л о

Ui

СЧ а тФ о т

ГСт» х 4

СМ о

CD а Ф

Л

0»

L" о о

01

Я а Ф о

2С

С

С » х

oI о

СЯ

С», Ql 05

Я СЧ а а, л п3

O O O т ц СО Ж

СЧ (Ч х х со

СМ СЧ

o o

СО со

СО

i t

CD W СС»

Ст» о т т-

Ст»

М

03 а

СМ о

CD

СЧ х о

СЧ о

487082 о

CO

С )

0) о о

CO O

СМ о ж о

П о

Ь т-

1-

1Я

Я г о о о

Т ( о3

\ о

Ж о г-(о

1-1

1-1 о

Я

Я чф (Q д С о

Г» т 1 о сО

1-

1-1 03

Я о) Я з-1

Г

1- о

1- т-1

t о о х

CD о с с о о (CD

К

Т о г (О

tQ о

ГЮ л

o o o сл о

cU х о

Я Я Ж х х х с (O tO о о о а х х

0 0 х 1 о

Я х о

fQ

tO () Я С 4 CU х х х

o o o х х х

cO tO cO

Gt о х х

tQ х о

ЦНИИПИ Заказ 6288 Изд. 4 304 Тираж

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

"и

X/

Фч) !

Ы

Ж

Ы а

Дц

/1 „

4< с 3 с0 / CQ

cU сЧ а о о

CD с hl х х

CO с4 сЧ

o o

С 3 б 2

Р3 а

CU о у

cQ о3 х о о

03 Л

Ж сч сч а а

Я Я

o o

CD "-Я х -Ъ о

О о

lQ 4 а т

tQ (4 х

03 о

Со.

Я а к

С х 1" о