Способ количественного определения 1-фенил-4-амино-5- хлорпиридазона-6 в техническом продукте

Способ количественного определения 1-фенил-4-амино-5- хлорпиридазона-6 в техническом продукте

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С A Н И E 487337

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик Ф™;!Ф Р2и (6i) Дополнительное к авт. свид-ву (22) 3 а я ил с! ю 30. 1 1.73 (21 ) 1973130/23-4 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

О!! .бликовано 05.10.75. Бюллетень ¹ 37

4Ьд

Государственный комитет (51) Ч. Кл. С 01п 21/20

G 01n 25/14

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.062(088.8) Дата опубликования описания 25.04.76 (72) Авторы изобретения

В. Т. Глезер, Я. П. Страдынь, Л. Я. Авота и С. А. Гиллер (71) Заявитсль

Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза АН Латвийской ССР (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

1-ФЕНИЛ-4-АМИКО-5-ХЛОРПИРИДАЗОНА-6 В ТЕХНИЧЕСКОМ

ПРОДУКТЕ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения в промышленных образцах i-фенил-4 — амино-5хлорпиридазона-6, который является эффективным гербицидом, известным под названием

«феназон» (пиамин, бурекс), применяемым на посевах сахарной, кормовой и столовой свеклы.

Технический продукт наряду с 1-фенил-4амино-5-хлорпиридазоном-6 содержит в небольшом количестве его изомер-1-фенил-4хлор-5-аминопиридазон-6, а также остаток непрореагировавшего полупродукта-1 - фенил4,5-дихлорпиридазона-6. Очень близкие физико-химические свойства всех трех соединений исключают возможность непосредственного аналитического определения 1-фенил-4-амино5-хлорпиридазона-6 в техническом продукте без предварительного разделения.

Известен способ разделения указанных компонентов методом тонкослойной или колоночной хроматографии с последующим количественным определением основного вещества методом УФ-спектроскопии.

По другому способу после разделения при помощи тонкослойной хроматографии компоненты определяют количественно методом полярогр афин.

Известен также способ, состоящий в том, что для определения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 технический продукт промывают хлорбензолом, удаляя таким образом примеси, с последующим анализом определяемого вещества весовым способом. Недостатками такого способа являются заниженные результаты определения, а также трудоемкость процесса: многократное промывание с последующим высушиванием до постоянного веса.

С целью упрощения и повышения точности анализа предложено выделение хлорбензолом побочных продуктов вести из водного раствора технического образца с последующим отделением водной фазы и опрсдслснисм в ней

1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 известным способом, например спектрофотометрически.

Предлагаемый способ анализа основан на благоприятных значениях коэффициентов распределения (К) в системе вода — хлорбензол

20 для 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 (К

1,0) 1-фенил-4-хлор-5-аминопиридазона-6 (К

0,014) и 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-6 (К

0,002) . Полученные значения коэффициентов показывают, что после экстракции водного

25 раствора технического образца хлорбензолом при равных объемах фаз концентрация 1фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 в обеих фазах будет практически одинакова, в то время как содержание 1-фенил-4-хлор-5-аминопи30 ридазона-6 в водной фазе составит 1,4% от

487337

Таблица 1

Номер образца

На Йдено 1- ф он ил -4- ам и но-5хлорпиридазона-б, зв

Номер прооы

81

82

81

81

10

82

83

81

20

Таблица 2

B3BT0 у0

Определено 1-фенил4-амино-5хлорпиридазона, св

1-фенил4,5-дихлор пиридазона-6

1- фенил-4амиио-5хлорпиридазона-6

1-фенил4-хлор-5амино-пиридазона-6

Х

6l

49

53

1

3

35 4

5 б

84

63

51

56

16

37

49

32

22

12

82

Составитель В. Гладков

Техред Н. Ханеева

Корректор О. Тюрина

Редактор 3. Горбунова

Заказ 744/16 Изд. ¹ 42 Тираж 902 Подписное

UHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 оощего количества изофеназона и соответственно 0,2% для I-фенил-4,5-дихлорпиридазона-6. Это позволяет успешно использовать экстракцию водных растворов технического продукта хлорбензолом.

Предлагаемый способ заключается и следующем.

Навеску технического образца переносят в мерную колбу и растворяют при нагревании в дистиллированной воде. Затем берут определенный объем полученного раствора, добавляют к нему такой же объем хлорбензола, встряхивают, центрифугируют и определяют оптическую плотность водного раствора при

Х 285 нм, по значению которой на калибровочной прямой (в координатах D=f(C)1 находят количество 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6, содержащегося в образце. При работе на приооре Specord UVVIS интервал концентраций, при которых соблюдается закон Ламберта-Бера, 10 — 4 — 5 10 — 4М

Пример 1. Точную навеску (0,0116 г) технического образца переносят в мерную колбу объемом 100 мл, затем приливают дистиллирова нуп> воду и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения образца.

Полученный раствор охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки, 5 мл приготовленного раствора переносят в колбу

Эрленмейера с притертой пробкой, далее добавляют 5 мл хлорбензола, встряхивают 10—

20 сек, центрифугируют 3 мин и определяют оптическую плотность водной фазы при

Х 285 нм. По полученному значению оптической плотности (0,40) на калибровочной прямой (в координатах D=f(C)) находят количество 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6, содержащегося в образце (0,094). Отношение полученного значения к взятому количеству технического образца показывает процентное содер>кание 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 в техническом продукте.

Примеры анализов технического продукта приведены в табл. 1, а искусственных смесей — в табл. 2. :. По данным топкослойпой хроматографии 80%.

" По данным TQHKocëoéíîé хроматографии 79;,, Предмет изобретения

Способ количественного определения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 в техническом продукте, включающий выделение побочных продуктов хлорбензолом, о т л и ч а ю45 щийся тем, что, с целью упрощения и повышения точности анализа, выделение хлорбензолом побочных продуктов ведут из водного раствора технического образца с последующим отделением водной фазы и определе50 нием в ней 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 известным способом, например спектрофотометрически.